日本成人片在线I夜夜爽久久精品91I中文亚州avI天天狠狠干I伊人网站视频I久久久久高清I亚欧美精品I伊人精品视频I天天干国产I国精产品一区一区三区有vaI欧美日b99I日日爱99I九一九色国产I久久久久亚洲AV成人片乱码I色窝窝无码777777IA V电影二区I四库avI久久久999久久久999精神I99久在线精品99re8I国产脚交Chinesefoot91

新聞中心您現(xiàn)在的位置:首頁 > 新聞中心 > 鋁冶煉分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展
鋁冶煉分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展
更新時(shí)間:2016-05-04   點(diǎn)擊次數(shù):4855次

1、前言

近二十年來,隨著我國國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,帶動(dòng)了電解鋁工業(yè)的飛速發(fā)展,2004年全國原鋁實(shí)際產(chǎn)量達(dá)到669 噸,是名副其實(shí)的世界*產(chǎn)鋁大 國,2005年截止6月份,原鋁產(chǎn)量已達(dá)370多萬噸,全年將突破700萬噸,伴隨著電解鋁工業(yè)的發(fā)展,鋁電解用炭素材料、氟化鹽行業(yè)也得到了長足的進(jìn) 步,產(chǎn)能和產(chǎn)量不斷提高,市場狀況逐步改善,國內(nèi)已成為世界zui大的鋁用炭素材料、氟化鹽出口國;并且隨著世界電解鋁工業(yè)的重新布局,發(fā)達(dá)國家將這類產(chǎn)業(yè)紛 紛轉(zhuǎn)移,鋁冶煉產(chǎn)業(yè)的市場化程度不斷提高,鋁錠、鋁土礦、氧化鋁、鋁用炭素材料、氟化鹽等交易量大幅上升,需要配套的標(biāo)準(zhǔn)體系來支持。同時(shí)大型預(yù)焙槽技術(shù) 的推廣應(yīng)用,高度自動(dòng)化的電解系列投產(chǎn),新的啟動(dòng)焙燒技術(shù)的出現(xiàn)等,對(duì)氧化鋁、鋁用炭素材料、氟化鹽的質(zhì)量要求也越來越多,促進(jìn)了相關(guān)分析檢測方法的不斷 提高。經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,希望對(duì)資源的利用能盡可能的全面,更加注重節(jié)能和環(huán)保,也需要制定或完善相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)來指導(dǎo)規(guī)范生產(chǎn)。

多年來我國在 鋁冶煉工業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)方面做了許多工作和努力,建立了一套較完善的鋁冶煉分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)體系,尤其是1999以后,在國家“人才、、 標(biāo)準(zhǔn)”戰(zhàn)略的指導(dǎo)下,集中了行業(yè)的主要力量,對(duì)鋁土礦、鋁及鋁合金、氧化鋁、氫氧化鋁4個(gè)系列的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了全面修訂,建立了鋁用炭素材料取樣方法、檢測方 2個(gè)系列有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),為整個(gè)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步做出了較大的貢獻(xiàn)。

ISO這些年來,主要在鋁用炭素上做了大量的工作,從上世紀(jì)80 代末開始,歷經(jīng)近20年,建立了完善的鋁用炭素材料檢測方法標(biāo)準(zhǔn)體系,并在貿(mào) 易中發(fā)揮了明顯的作用;在氧化鋁、氟化鹽方面,也進(jìn)行了一些探索和研究,這些工作正在進(jìn)行之中,鋁及鋁合金的分析方面,也已啟動(dòng)相關(guān)的修訂計(jì)劃,主要集中 在性能的表征和大型分析儀器的應(yīng)用方面。

雖然鋁冶煉工業(yè)分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有了長足的進(jìn)展,整體而言,也存在著一些問題,如部分標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)上 較落后,大型儀器設(shè)備的應(yīng)用較少;對(duì)市場的敏感程度 不夠,制、修訂的速度偏慢等。對(duì)國內(nèi)而言,實(shí)質(zhì)性參與標(biāo)準(zhǔn)制、修訂工作不夠,技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)工作欠缺,企業(yè)參與程度偏低,參與標(biāo)準(zhǔn)制、修訂工作的專業(yè) 技術(shù)人員范圍窄,這都需在以后的工作中加以改進(jìn)和提高。

2、國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀

鋁冶煉行業(yè)中,生產(chǎn)電解鋁產(chǎn)品,需要采用的主要原料有氧化鋁、炭素材料、氟化鹽;其中氧化鋁的主要原料為鋁土礦,炭素材料的原料包括煤瀝青、石油焦或煅后石油焦、無煙煤、石墨,氟化鹽的原料有螢石、氫氧化鋁、碳酸鈉等。

我國的標(biāo)準(zhǔn)體系中,電解鋁、氧化鋁、氫氧化鋁、炭素材料、氟化鹽、鋁土礦歸口于全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(TC243)輕金屬分技術(shù)委員會(huì) SC1),石油焦由石油化工部門歸口,螢石、煤瀝青、石墨由冶金工業(yè)部門歸口,無煙煤歸口于煤炭工業(yè),碳酸鈉歸口于無機(jī)鹽工業(yè),炭陽極用煅后石油焦現(xiàn)正 納入TC243/SC1管理。

標(biāo)準(zhǔn)體系中,作為產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)在鋁冶煉行業(yè)中只有一個(gè),即ISO115-2003《非合金化重熔用 鋁錠 分類及成分》,歸口于輕金屬及其合金技術(shù)委員會(huì)(ISO/TC79)中的重熔用鋁錠分技術(shù)委員會(huì)(SC4)。對(duì)分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn),電解鋁歸口于輕金屬及其 合金技術(shù)委員會(huì)(ISO/TC79)化學(xué)分析及光譜測定分技術(shù)委員會(huì)(SC1);氧化鋁、炭素材料、煤瀝青、石油焦或煅后石油焦、氟化鹽,由鋁冶煉用原材 料技術(shù)委員會(huì)(ISO/TC226)歸口;鋁土礦由鋁礦石技術(shù)委員會(huì)(ISO/TC129)歸口。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)使用的實(shí)際情況,同時(shí)為了比較方便,下面只對(duì)電解鋁、氧化鋁、炭素材料、氟化鹽、鋁土礦的相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)情況進(jìn)行分析。

2.1 鋁土礦

鋁土礦分析檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)的情況見表1

1可知,鋁土礦相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)有23個(gè),其中GB/T3257-1999《鋁土礦石化學(xué)分析方法》中,共有22個(gè)標(biāo)準(zhǔn),涉及20個(gè)項(xiàng)目的測定和試 樣的制備,另有一個(gè)取樣的標(biāo)準(zhǔn);ISO標(biāo)準(zhǔn)中,共有17個(gè)標(biāo)準(zhǔn),其中10個(gè)檢測方法標(biāo)準(zhǔn),5個(gè)取樣及與取樣代表性有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn),2個(gè)制樣標(biāo)準(zhǔn)。

國家標(biāo)準(zhǔn)適用的范圍是鋁土礦,有6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO標(biāo)準(zhǔn);而ISO標(biāo)準(zhǔn)適用的范圍是鋁礦石,包括鋁土礦和其他含鋁較多的礦石,范圍更廣一些,因此熔樣的方法和有些元素的分析方法有一定的差異。

家標(biāo)準(zhǔn)中,除了取樣標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)齡較長外,其余標(biāo)準(zhǔn)都是新起草的標(biāo)準(zhǔn),包括了與國內(nèi)鋁土礦資源相適宜的三氧化二鎵、稀土氧化物總量等的測定方法,建立了 對(duì)氧化鋁生產(chǎn)工藝有較大影響的總碳、有機(jī)碳、硫含量的測定標(biāo)準(zhǔn);ISO標(biāo)準(zhǔn)中,標(biāo)齡都比較長,測定的項(xiàng)目也較少,但其對(duì)取樣和制樣的重視是值得我們學(xué)習(xí) 的,任何分析的準(zhǔn)確性都應(yīng)建立在取樣的代表性上。

國家標(biāo)準(zhǔn)和ISO標(biāo)準(zhǔn)中,涉及的方法基本上是傳統(tǒng)的濕法化學(xué)法,用到的設(shè)備也只有分光光度儀和火焰原子吸收光譜儀,在澳大利亞國家標(biāo)準(zhǔn)中,已經(jīng)有采用X-射線熒光光譜儀的方法標(biāo)準(zhǔn),國內(nèi)外的相關(guān)應(yīng)用報(bào)到也很多,還有報(bào)到采用ICP-AES測定鋁土礦中各元素含量的方法等。

據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的要求,2004年對(duì)現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了清理整頓,鋁土礦化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)已轉(zhuǎn)為有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。方面,由于秘 書處單位澳大利亞科學(xué)院(CISIO)沒有更多的積極性,ISO/TC129的工作10年基本處于停止階段,沒有任何的進(jìn)展,ISO已考慮要撤銷ISO /TC129

2.2 氧化鋁

氧化鋁分析檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)的情況見表2

從表2可知,氧化鋁相關(guān)分 析檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)有29個(gè),都包括在其中GB/T6609-2004《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法》中,其中 元素含量分析標(biāo)準(zhǔn)21個(gè),涉及19個(gè)元素,物理性能測定標(biāo)準(zhǔn)6個(gè),取樣、制樣標(biāo)準(zhǔn)各1個(gè);ISO標(biāo)準(zhǔn)中,在用標(biāo)準(zhǔn)26個(gè),有各種草案的標(biāo)準(zhǔn)5個(gè),提出起草 意向的標(biāo)準(zhǔn)2個(gè),26個(gè)在用標(biāo)準(zhǔn)中,4個(gè)取樣制樣標(biāo)準(zhǔn),22個(gè)為分析檢測標(biāo)準(zhǔn),涉及11個(gè)元素的分析,其中物理性能測定方法標(biāo)準(zhǔn)8個(gè)。

家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6609-2004中有4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)等同采用了ISO標(biāo)準(zhǔn),7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO標(biāo)準(zhǔn);與ISO標(biāo)準(zhǔn)相比,在元素方面,GB /T6609-2004包括的測定元素多,增加了氧化鋰、三氧化二鎵的分析方法,以適合國內(nèi)鋁土礦資源生產(chǎn)的氧化鋁;物理性能方面,GB /T6609-2004少了比表面積測定的方法。

1、鋁土礦石相關(guān)分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)情況

國家標(biāo)準(zhǔn)

ISO標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

GB/T3257.1-1999

EDTA滴定法測定氧化鋁量

ISO6138-1991

成分不均勻性的實(shí)驗(yàn)測定

GB/T3257.2-1999

重量-鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅量

ISO6139-1993

分配器的均勻分配的實(shí)驗(yàn)測定

GB/T3257.3-1999

鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅量

ISO6140-1991

樣品的制備

GB/T3257.4-1999

重鉻酸鉀滴定法測定三氧化二鐵量

ISO6606-1986

1075℃下質(zhì)量損失的測定  重量法

GB/T3257.5-1999

鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵量

ISO6607-1985

硅含量的測定  重量和光度聯(lián)合法

GB/T3257.6-1999

二安替吡?xí)椉淄楣舛确y定二氧化鈦量

ISO6609-1985

鐵含量的測定  滴定法

GB/T3257.7-1999

火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣量

ISO6994-1986

鋁含量的測定  EDTA滴定法

GB/T3257.8-1999

火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂量

ISO6695-1985

鈦含量的測定  二安替吡啉甲烷光度法

GB/T3257.9-1999

火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、氧化鈉量

ISO8556-1986

磷含量的測定  鉬藍(lán)光度法

GB/T3257.10-1999

火焰原子吸收光譜法測定氧化錳量

ISO8557-1985

分析試樣中濕存水量的測定  重量法

GB/T3257.11-1999

火焰原子吸收光譜法測定三氧化二鉻量

ISO8558-1985

預(yù)先干燥試樣的制備

GB/T3257.12-1999

苯甲酰苯胲光度法測定

ISO8685-1992

取樣方法

GB/T3257.13-1999

火焰原子吸收光譜法測定氧化鋅量

ISO9033-1989

散裝料水含量的測定

GB/T3257.15-1999

三溴偶氮胂光度法測定稀土氧化物總量

ISO9208-1989

釩含量的測定  N-苯甲酰N-苯胲光度法

GB/T3257.16-1999

羅丹明B萃取光度法測定三氧化二鎵量

ISO10213-1991

鐵含量的測定  三氯化鈦還原法

GB/T3257.17-1999

 

ISO10226-1991

取樣偏差的檢驗(yàn)方法

GB/T3257.18-1999

燃燒-碘量法測定硫量

ISO10227-1995

取樣精度的檢驗(yàn)方法

GB/T3257.20-1999

燃燒-非水滴定法測定總碳量

/

/

GB/T3257.21-1999

重量法測定灼燒失量

/

/

GB/T3257.22-1999

預(yù)先干燥試樣的制備

/

/

GB/T3257.23-1999

滴定法測定有機(jī)碳量

/

/

GB/T3257.24-1999

重量法測定分析樣品中的濕存水量

/

/

GB/T2007-1987

散裝礦產(chǎn)品取樣方法

/

/

    國家標(biāo)準(zhǔn)都是新起草的標(biāo)準(zhǔn),從200471日起發(fā)布實(shí)施,在測定的范圍、選用的方法上,有一定的*性,但電解鋁關(guān)注的物理性能方面,還有較多的缺 項(xiàng)。ISO標(biāo)準(zhǔn)中,除了鈣的測定和篩分法測定粒度分布2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)外,其余都是標(biāo)齡較長的標(biāo)準(zhǔn),個(gè)別標(biāo)準(zhǔn)已有30年了,一些成分分析方法標(biāo)準(zhǔn),技術(shù)上已經(jīng)落后 了,ISO/TC226也已注意到這方面的問題,

2、氧化鋁相關(guān)分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)情況

國家標(biāo)準(zhǔn)

ISO標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

GB/T6609.1-2004

重量法測定水分

ISO802-1976

試樣的制備和貯存

GB/T6609.2-2004

重量法測定灼燒失量

ISO803-1976

300℃質(zhì)量損失的測定

GB/T6609.3-2004

鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅含量

ISO804-1976

分析溶液的制備  堿熔法

GB/T6609.4-2004

鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵含量

ISO805-1976

鐵含量的測定  鄰菲啰啉光度法

GB/T6609.5-2004

氧化鈉含量的測定

ISO806-2004

1000℃和1200℃下質(zhì)量損失的測定

GB/T6609.6-2004

火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀含量

ISO900-1977

鈦含量的測定  二安替吡啉甲烷光度法

GB/T6609.7-2004

二安替吡啉甲烷光度法測定二氧化鈦含量

ISO901-1976

有效密度的測定  比重計(jì)法

GB/T6609.8-2004

二苯基碳酰二肼光度法測定三氧化二鉻含量

ISO902-1976

安息角的測定

GB/T6609.9-2004

新亞銅靈光度法測定氧化銅含量

ISO903-1976

松裝密度的測定

GB/T6609.10-2004

苯甲酰苯基羥胺萃取光度法測定

ISO1232-1976

二氧化硅含量的測定  鉬藍(lán)光度法

GB/T6609.11-2004

火焰原子吸收光譜法測定一氧化錳含量

ISO1617-1976

鈉含量的測定  火焰光度法

GB/T6609.12-2004

火焰原子吸收光譜法測定氧化鋅含量

ISO1618-1976

釩含量的測定  N-苯甲酰N-苯胲光度法

GB/T6609.13-2004

火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量

ISO2069-1976

鈣含量的測定  火焰原子吸收光譜法

GB/T6609.14-2004

-茜素絡(luò)合酮光度法測定氟含量

ISO2070-1997

鈣含量的測定

GB/T6609.15-2004

硫氰酸鐵光度法測定氯含量

ISO2071-1976

鋅含量的測定  火焰原子吸收光譜法

GB/T6609.16-2004

姜黃素光度法測定三氧化二硼含量

ISO2072-1981

鋅含量的測定  PAN光度法

GB/T6609.17-2004

鉬藍(lán)光

ISO2073-1976

分析溶液的制備  加壓鹽酸侵蝕法

GB/T6609.18-2004

NN-二甲基對(duì)苯二胺光度法測定硫酸根含量

ISO2828-1973

氟含量的測定 茜素絡(luò)合酮和氯化鑭光度法

GB/T6609.19-2004

火焰原子吸收光譜法測定氧化鋰含量

ISO2829-1973

磷含量的測定  鉬藍(lán)光度法

GB/T6609.20-2004

火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂含量

ISO2865-1973

硼含量的測定  姜黃素光度法

GB/T6609.21-2004

丁基羅丹明B光度法測定三氧化二鎵含量

ISO2926-2004

粒度分布  篩分法

GB/T6609.22-2004

取樣

ISO2927-1973

取樣

GB/T6609.23-2004

試樣的制備和貯存

ISO2961-1974

吸附指數(shù)的測定

GB/T6609.24-2004

安息角的測定

ISO8008-1986

氮吸附比表面積的測定 單點(diǎn)法

GB/T6609.25-2004

松裝密度的測定

ISO8220-1986

 -60μm含量的測定  電積篩法

GB/T6609.26-2004

有效密度的測定

ISO3390-1976

鎂含量的測定  火焰原子吸收光譜法

GB/T6609.27-2004

粒度分布的測定--篩分法

ISO/DIS17500

磨損指數(shù)的測定

GB/T6609.28-2004

小于60μm的細(xì)粉末粒度分布的測定 濕篩法

ISO/CD23201

XRF測定元素含量

GB/T6609.29-2004

吸附指數(shù)的測定

ISO/DIS23202

-20μm含量的測定

/

/

ISO/CD23203

α氧化鋁含量的測定

/

/

ISO/CD23204

粒度分布  激光衍射法

經(jīng)成立了第3工作組(WG3),開始全面制、修訂氧化鋁的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),一是根據(jù)電解工藝進(jìn)步的要求,推出了磨損指數(shù)、激光衍射法測定粒度分布、- 20μm含量、α氧化鋁含量等較為關(guān)注項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)草案,同時(shí)基于XRF的成功應(yīng)用,準(zhǔn)備廢止一些標(biāo)齡較長的傳統(tǒng)濕法化學(xué)方法,推出XRF測定元素含量方法 的標(biāo)準(zhǔn),并且配合環(huán)保的強(qiáng)化,正在進(jìn)行電解起塵性、氧化鈹含量測定標(biāo)準(zhǔn)的研究工作。

    國內(nèi)氧化鋁檢測標(biāo)準(zhǔn),除GB/T6609-2004外,還有2個(gè)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T438-2001《砂狀氧化鋁物理性能測定方法》和YS /T89-1995《煅燒α型氧化鋁》,用于氧化鋁物理性能中的粒度分布、比表面積、磨損指數(shù)、α氧化鋁含量、安息角的測定,但由于其名稱限制且互相之間 有重復(fù)或與GB/T6609-2004沖突,實(shí)際使用并不多。國外澳大利亞有已實(shí)施的XRF測定元素含量、磨損指數(shù)的測定、α氧化鋁含量的測定國家標(biāo)準(zhǔn)。

2.3 炭素材料

    炭素材料分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)情況見表3

3、炭素材料相關(guān)分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)情況

有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

ISO標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

YS/T 62.1-200X

底部炭塊

ISO8007.1-1999

底部炭塊取樣

YS/T 62.2-200X

預(yù)焙陽極

ISO8007.2-1999

預(yù)焙陽極取樣

YS/T 62.3-200X

側(cè)部炭塊

ISO8007.3-2003

側(cè)部炭塊取樣

YS/T 62.4-200X

陰極糊和陽極糊

ISO9088-1997

二甲苯中密度

YS/T 63.1-200X

陰極糊和陽極糊試樣焙燒方法

ISO12985.1-2000

尺寸法測定體積密度

YS/T 63.2-200X

室溫電阻率的測定

ISO12985.2-2000

液體靜力學(xué)法測定體積密度

YS/T 63.3-200X

CO2反應(yīng)性的測定  質(zhì)量損失法

ISO11713-2000

室溫電阻率的測定

YS/T 63.4-200X

空氣反應(yīng)性的測定  質(zhì)量損失法

ISO12986.1-2000

三點(diǎn)法測定抗折強(qiáng)度

YS/T 63.5-200X

開氣孔率的測定  液體靜力學(xué)法

ISO12986.2-2004

四點(diǎn)法測定抗折強(qiáng)度

YS/T 63.6-200X

表觀密度的測定  尺寸法

ISO12987-2004

熱導(dǎo)率的測定

YS/T 63.7-200X

抗折強(qiáng)度的測定  三點(diǎn)法

ISO12988.1-2000

質(zhì)量損失法測定CO2反應(yīng)性

YS/T 63.8-200X

微量元素的測定  X射線熒光光譜分析方法

ISO12988.2-2004

熱重法測定CO2反應(yīng)性

YS/T 63.9-200X

二甲苯中密度的測定  比重瓶法

ISO12989.1-2000

質(zhì)量損失法測定空氣反應(yīng)性

YS/T 63.10-200X

熱導(dǎo)率的測定  比較法

ISO12989.2-2004

熱重法測定空氣反應(yīng)性

YS/T 63.11-200X

有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測定

ISO/CD14420

熱膨脹系數(shù)的測定

YS/T 63.12-200X

空氣滲透率的測定

ISO15379.1-2004

有壓下鈉膨脹率的測定

YS/T 63.13-200X

熱膨脹系數(shù)的測定

ISO15379.2-2004

無壓下鈉膨脹率的測定

YS/T 63.14-200X

真密度的測定  氦比重計(jì)法

ISO/CD15906

空氣滲透率的測定

YS/T 63.15-200X

灰分的測定

ISO/FDIS17499

預(yù)焙陽極平衡溫度的測定

YS/T 63.16-200X

耐壓強(qiáng)度的測定

ISO/CD18515

耐壓強(qiáng)度的測定

YS/T 63.17-200X

揮發(fā)分的測定

ISO/CD21687

氦比重計(jì)法測定真密度

YS/T 63.18-200X

楊氏模量的測定

ISO14422-1999

搗固糊取樣

YS/T 63.19-200X

硫分的測定

ISO/TS14423-

1999

集料及粘結(jié)劑含量的測定

YS/T 63.20-200X

水分的測定

ISO/TS14425-

1999

揮發(fā)分的測定

/

/

ISO14427-2004

生坯密度的測定

/

/

ISO/CD14428

焙燒過程中的膨脹收縮

/

/

ISO17544-2004

未焙燒糊的可搗實(shí)性

/

/

ISO20202-2004

試樣的焙燒

    3所列的鋁用炭素材料有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),是近兩年新起草的,在這之前,鋁用炭素材料沒有形成獨(dú)立的標(biāo)準(zhǔn)體系,除取樣、試樣焙燒、電阻率、CO2反應(yīng)性4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)外,其余的標(biāo)準(zhǔn)都是借用其他行業(yè)的方法,如冶金工業(yè);這些標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)齡都較長,技術(shù)上比較落后,標(biāo)準(zhǔn)之間的銜接性差,有些標(biāo)準(zhǔn)互相矛盾。

    從表3可知,新制定的YS/T62YS/T63兩個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn),共有24個(gè)標(biāo)準(zhǔn),他們中大部分是修改采用了ISO標(biāo)準(zhǔn),涵蓋的面較寬,包括了預(yù)焙陽極、底 部炭塊、側(cè)部炭塊、陰極糊、陽極糊在內(nèi)的鋁用炭素制品。ISO標(biāo)準(zhǔn)中,已發(fā)布實(shí)施的有22個(gè),其中有2個(gè)是技術(shù)規(guī)范,這些標(biāo)準(zhǔn)都是近期發(fā)布的,zui早的是 1997年發(fā)布,但開始于上世紀(jì)80年代未,主要依據(jù)德國國家標(biāo)準(zhǔn)(DIN)起草,他們適用于預(yù)焙陽極、底部炭塊、側(cè)部炭塊、陰極糊;有些在原料中已有的 標(biāo)準(zhǔn),在產(chǎn)品中就沒有,如炭塊類樣品的灰分,用的就是煅后石油焦測定灰分的方法;同時(shí)ISO為了平衡各方面的關(guān)系,在CO2反應(yīng)性、空氣反應(yīng)性標(biāo)準(zhǔn)上,吸收了基于ASTM的測定方法。

    從表3還可知,已有草案但還沒有正式發(fā)布的鋁用炭素材料相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有6個(gè),這些標(biāo)準(zhǔn)有些我們已經(jīng)轉(zhuǎn)換過來了,如空氣滲透率、熱膨脹系數(shù)、氦比重計(jì)測定真密 度、耐壓強(qiáng)度,有些我們還沒有進(jìn)行過研究,如預(yù)焙陽極平衡溫度的測定、焙燒過程中的膨脹收縮、未焙燒糊的可搗實(shí)性,他們對(duì)鋁用炭素材料的性能有著重大的影 響;同時(shí)ISO/TC226正在探索制定電解質(zhì)對(duì)耐火材料、碳化硅結(jié)合氮化硅腐蝕性的測定標(biāo)準(zhǔn)。

    從有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)的比較來看,國內(nèi)系統(tǒng)性的標(biāo)準(zhǔn)編排更有利于使用者方便采用,ISO注重預(yù)防,國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)更傾向于仲裁。   

2.4 氟化鹽

    氟化鹽國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的情況見表4ISO標(biāo)準(zhǔn)的情況見表5

    4中,氟化鋁為國家標(biāo)準(zhǔn),是1987年實(shí)施的,冰晶石為有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),雖然標(biāo)準(zhǔn)的版本是1994,實(shí)際是1994年標(biāo)準(zhǔn)清理后由國家標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),實(shí)施的時(shí)間也是1987年,因此標(biāo)齡較長,采用的方法技術(shù)上也是較為落后的。

4、氟化鹽分析檢測方法國家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)情況

氟化鋁

冰晶石

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

GB/T8155-1987

試樣制備

YS/T272-1994

試樣制備

GB/T8156.1-1987

重量法測定濕存水

YS/T273.1-1994

重量法測定濕存水

GB/T8156.2-1987

電量法測定總水量

YS/T273.2-1994

電量法測定總水量

GB/T8156.3-1987

蒸餾-硝酸釷容量法測定F

YS/T273.3-1994

蒸餾-硝酸釷容量法測定F

GB/T8156.4-1987

EDTA容量法測定鋁量

YS/T273.4-1994

EDTA容量法測定鋁量

GB/T8156.5-1987

火焰發(fā)射光度法測定鈉量

YS/T273.5-1994

火焰原子吸收光譜法測定鈉量

GB/T8156.6-1987

硅鉬藍(lán)光度法測定硅量

YS/T273.6-1994

硅鉬藍(lán)光度法測定硅量

GB/T8156.7-1987

鄰二氮雜菲光度法測定鐵量

YS/T273.7-1994

鄰二氮雜菲光度法測定鐵量

GB/T8156.8-1987

GB/T8156.10-1987

硫酸鋇重量法測定硫量

XRF法測定硫量

YS/T273.8-1994

YS/T273.11-1994

硫酸鋇重量法測定硫量

XRF法測定硫量

GB/T8156.9-1987

磷鉬光度法測定磷量

YS/T273.9-1994

磷鉬光度法法測定磷量

/

/

GB/T4291-1999

附錄B

測定550℃±5℃下灼燒30min的燒失量

/

/

YS/T273.10-1994

常規(guī)鑒定游離氟化物量

/

/

GB/T4291-1999

附錄A

火焰原子吸收光譜法測定鈣量

5、氟化鹽分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

制樣

ISO1619-1976

試樣制備

SiO2

ISO1620-1976

硅鉬藍(lán)光度法

F

ISO1693-1976

蒸餾-硝酸釷容量法

Fe2O3

ISO1694-1976

鄰二氮雜菲光度法

Al

ISO2367-1972

ISO2830-1973

8-羥基喹啉重量法

原子吸收光譜法

Ca

ISO3391-1976

火焰原子吸收光譜法

H2O

ISO3392-1976

電量法

濕存水

ISO3393-1976

重量法

游離氟

ISO4277-1977

常規(guī)試片鑒定

SO3

ISO4280-1977

ISO5938-1977

硫酸鋇重量法

XRF法,適用于冰晶石和氟化鋁

Na

ISO2366-1974

火焰發(fā)射或原子吸收光譜法

P

ISO6374-1981

ISO5930-1979

萃取后的火焰原子吸收光譜法

磷鉬藍(lán)光度法

5中,氟化鹽相關(guān)的ISO標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施的時(shí)間也是比較早的,國內(nèi)的氟化鹽大部分起草時(shí)修改采用了ISO的標(biāo)準(zhǔn)。

內(nèi)正在進(jìn)行氟化鋁、冰晶石分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作,其中氟化鋁的工作已基本完成,增加了游離氧化鋁、粒度分布、安息角、松裝密度的方法標(biāo)準(zhǔn), 對(duì)冰晶石,增加了游離氧化鋁的測定方法標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)根據(jù)2004年標(biāo)準(zhǔn)清理整頓的情況,氟化鋁分析方法的標(biāo)準(zhǔn)也將轉(zhuǎn)為有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),所以正在進(jìn)行轉(zhuǎn)換工 作,冰晶石的標(biāo)準(zhǔn)也完成了大部分的工作。ISO/TC226現(xiàn)已注意到了氟化鹽標(biāo)準(zhǔn)多年未修訂的情況,因此又重新激活整個(gè)氟化鹽的相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)修訂工作, 并成立了專門的第4工作組(WG4),落實(shí)了今后WG4的工作任務(wù),主要是推進(jìn)XRF在氟化鹽檢測中的應(yīng)用。

2.5

    鋁及鋁合金分析方法標(biāo)準(zhǔn)情況見表6

    6中,GB/T6987-2001《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》包括了32個(gè)標(biāo)準(zhǔn),其中分光光度法16個(gè),火焰原子吸收光譜法10個(gè),其他方法6個(gè),涉及 22個(gè)成分的分析,有17個(gè)標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO標(biāo)準(zhǔn),他們是2001年實(shí)施的;同時(shí)還有1個(gè)光電直讀光譜法標(biāo)準(zhǔn)及攝譜法標(biāo)準(zhǔn),光電直讀光譜法已經(jīng)得到大 部分的電解鋁企業(yè)和一些主要的鋁加工企業(yè)的成功應(yīng)用,而攝譜法由于時(shí)間較長,現(xiàn)已基本淘汰,所以也就沒有列入。

    鋁及鋁合金分析方法的ISO標(biāo)準(zhǔn)有17個(gè),其中分光光度法8個(gè),火焰原子吸收光譜法5個(gè),其他方法4個(gè),涉及10個(gè)元素的分析,另外有1個(gè)分析結(jié)果的處理方法標(biāo)準(zhǔn),這些標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)齡都比較長。

    從適用的范圍看,GB/T6987-2001ISO標(biāo)準(zhǔn)要寬的多,也采用了一些新的分析技術(shù),且正在起草砷和汞的分析方法標(biāo)準(zhǔn),并根據(jù)2004年標(biāo)準(zhǔn)清 理整頓的結(jié)論,將對(duì)GB/T6987-2001進(jìn)行進(jìn)一步的修訂整合,同時(shí)修訂GB/T7999-2000。而ISO/TC79/SC4由于各種原因,多 年來在分析方法標(biāo)準(zhǔn)的起草上少有作為,今年在日本召開的ISO/TC79會(huì)議上,確定了要啟動(dòng)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)起草修訂工作。

    上,ASTM的標(biāo)準(zhǔn)在鋁及鋁合金元素分析方法是比較齊全的,并且采用了一些大型的儀器設(shè)備,國內(nèi)的軍標(biāo),也有許多新分析檢測技術(shù)在標(biāo)準(zhǔn)中得到應(yīng)用。

    另外國內(nèi)有一些新的標(biāo)準(zhǔn)如鋁熔體中氣體的分析標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中,采用ICP-AES測定元素含量的標(biāo)準(zhǔn)起草工作也將開始。

6、鋁及鋁合金相關(guān)分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)情況

國家標(biāo)準(zhǔn)

ISO標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱

GB/T6987.1-2001

電解重量法測定銅量

ISO793-1973

鄰菲啰啉光度法測定鐵量 

GB/T6987.2-2001

草酰二酰肼光度法測定銅量

ISO795-1976

草酰二酰肼光度法測定銅量

GB/T6987.3-2001

火焰原子吸收光譜法測定銅量

ISO796-1973

電解重量法測定銅量

GB/T6987.4-2001

鄰二氮雜菲光度法測定鐵量

ISO797-1973

重量法測定硅量

GB/T6987.5-2001

重量法測定硅量

ISO808-1973

鉬藍(lán)光度法測定硅量

GB/T6987.6-2001

鉬藍(lán)光度法測定硅量

ISO886-1973

高碘酸鉀光度法測定錳量

GB/T6987.7-2001

高碘酸鉀光度法測定錳量

ISO1118-1978

鉻變酸光度法測定鈦量

GB/T6987.8-2001

EDTA滴定法測定鋅量

ISO1784-1976

EDTA滴定法測定鋅量

GB/T6987.9-2001

火焰原子吸收光譜法測定鋅量

ISO2297-1973

絡(luò)合滴定法測定鎂量

GB/T6987.10-2001

苯基熒光酮光度法測定錫量

ISO2297-1973

火焰原子吸收光譜法測定鎂量

GB/T6987.11-2001

火焰原子吸收光譜法測定鉛量

ISO3978-1976

二苯卡巴肼萃取光度法測定鉻量

GB/T6987.12-2001

二安替吡啉甲烷光度法測定鈦量

ISO3979-1977

丁二酮肟光度法測定鎳量

GB/T6987.13-2001

苯甲酰苯胲光度法測定釩量

ISO3980-1977

火焰原子吸收光譜法測定銅量

GB/T6987.14-2001

丁二酮肟光度法測定鎳量

ISO3981-1977

火焰原子吸收光譜法測定鎳量

GB/T6987.15-2001

火焰原子吸收光譜法測定鎳量

ISO4192-1981

火焰原子吸收光譜法測定鉛量

GB/T6987.16-2001

CDTA滴定法測定鎂量

ISO5194-1981

火焰原子吸收光譜法測定鋅量

GB/T6987.17-2001

火焰原子吸收光譜法測定鎂量

ISO6827-1981

二安替吡啉甲烷光度法測定鈦量

GB/T6987.18-2001

火焰原子吸收光譜法測定鉻量

ISO7242-1981

實(shí)驗(yàn)室室間試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析

GB/T6987.19-2001

二甲酚橙光度法測定鋯量

/

/

GB/T6987.20-2001

丁基羅丹明B光度法測定鎵量

/

/

GB/T6987.21-2001

火焰原子吸收光譜法測定鈣量

/

/

GB/T6987.22-2001

依萊鉻氰蘭R光度法測定鈹量

/

/

GB/T6987.23-2001

碘化鉀光度法測定梯量

/

/

GB/T6987.24-2001

三溴偶氮胂光度法測定稀土總量

/

/

GB/T6987.25-2001

火焰原子吸收光譜法測定鎘量

/

/

GB/T6987.26-2001

火焰原子吸收光譜法測定鋰量

/

/

GB/T6987.27-2001

離子選擇電極法測定硼量

/

/

GB/T6987.28-2001

火焰原子吸收光譜法測定鍶量

/

/

GB/T6987.29-2001

新亞銅靈光度法測定銅量

/

/

GB/T6987.30-2001

萃取分離-二苯基碳酰二肼光度法測定鉻量

/

/

GB/T6987.31-2001

*光度法測定鈦量

/

/

GB/T6987.32-2001

草酸鹽重量法測定稀土總量

/

/

GB/T7999-2000

鋁及鋁合金光電光譜(測光法)發(fā)射光譜分析方法

/

/

3、存在的主要問題

上面的分析可以看出,近幾年國內(nèi)鋁冶煉分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有了很大的進(jìn)展,主要的幾個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn)都得到了修訂和完善,ISO也在密切關(guān)注技術(shù)進(jìn)步帶來 的新要求,不斷推出新的標(biāo)準(zhǔn)草案,組織相關(guān)國家進(jìn)行起草修訂。但從技術(shù)的角度看,整個(gè)鋁冶煉分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn),尤其是國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的情況,也還存在一些問題, 主要有:

3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作的基礎(chǔ)差,條塊分割

    鋁冶煉分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)體系無論從適用的范圍還是測定項(xiàng)目的數(shù)量上,比ISO的標(biāo)準(zhǔn)要寬,要多,大部分標(biāo)準(zhǔn)也是參照ISO標(biāo)準(zhǔn)起草的。但支撐這些標(biāo)準(zhǔn)的基 礎(chǔ)工作不扎實(shí),缺乏必要的試驗(yàn)數(shù)據(jù),大部分標(biāo)準(zhǔn)的精密度不是通過試驗(yàn)來確定的,而是由會(huì)議討論決定;一些方法的前期研究工作不深入,個(gè)別方法國內(nèi)就沒有開 展過研究,尤其是鋁用炭素的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),更是缺乏必要的研究,很多項(xiàng)目基本沒有開展,其實(shí)國內(nèi)在20世紀(jì)80年代初就已提出了測定陽極CO2反應(yīng)性、空氣反應(yīng)性等,但其后沒有做進(jìn)一步的試驗(yàn)研究來支持,因此一直停止不前,zui后還是在出口的推動(dòng)下,才引起國內(nèi)的重視。

    同時(shí)國內(nèi)由于標(biāo)準(zhǔn)化管理工作的條塊分割,各個(gè)技術(shù)委員會(huì)之間缺少必要的溝通,所歸口標(biāo)準(zhǔn)間的銜接性差,有時(shí)一個(gè)產(chǎn)品,多家歸口,標(biāo)準(zhǔn)之間存在矛盾和重復(fù),產(chǎn)品上下游間一致性不夠。而且國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)傾向于仲裁,極大的削弱了標(biāo)準(zhǔn)對(duì)質(zhì)量的預(yù)防功能,標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性較差。

3.2 成分分析標(biāo)準(zhǔn)對(duì)新技術(shù)的應(yīng)用不夠

    現(xiàn)行的鋁冶煉成分分析方法,絕大部分建立在傳統(tǒng)的濕法化學(xué)分析上,主要是滴定、重量、分光光度法,包括部分火焰原子吸收光譜法,當(dāng)然ISO標(biāo)準(zhǔn)也大部分建 立在這些方法上,但標(biāo)準(zhǔn)由于起草程序的問題,需要75%以上的成員同意才能通過,這樣ISO標(biāo)準(zhǔn)一出來,在技術(shù)上已經(jīng)落后了,作為國家標(biāo)準(zhǔn),在技術(shù)上 應(yīng)該于標(biāo)準(zhǔn)。從分析技術(shù)的發(fā)展看,X-射線熒光光譜法(XRF)、高頻藕合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)等已經(jīng)非常成熟,在各個(gè)行業(yè) 得到了很好的應(yīng)用,在鋁冶煉行業(yè)也是如此。如采用XRF分析鋁土礦、氧化鋁、氫氧化鋁、氟化鋁、冰晶石樣品中的元素含量和鋁用炭素材料中的微量元素,采用 ICP-AES測定鋁土礦、氧化鋁、氫氧化鋁、鋁及鋁合金樣品中元素含量和鋁用炭素材料中的微量元素,都有很多的文獻(xiàn)報(bào)道,并且一些國家和組織,已將有些 方法定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,如澳大利亞的國家標(biāo)準(zhǔn)(AS)、美國材料與檢驗(yàn)協(xié)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)等。

3.3 實(shí)質(zhì)性參與標(biāo)準(zhǔn)的起草工作幾乎沒有

    我國是ISO/TC129 ISO/TC226的成員國,是世界zui大的電解鋁生產(chǎn)國,是氧化鋁的主要進(jìn)口國,也是鋁用炭素材料、氟化鹽的zui大出口國,但是非常遺憾的是,不論是 電解鋁還是鋁用原材料的ISO標(biāo)準(zhǔn),沒有一個(gè)是基于中國的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),這與中國鋁工業(yè)大國的地位是極不相稱的。造成這種情況的主要原因有:標(biāo)準(zhǔn)的 前期性研究不夠,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的重視程度有限,標(biāo)準(zhǔn)化意識(shí)不強(qiáng),參與標(biāo)準(zhǔn)起草活動(dòng)時(shí)斷時(shí)續(xù)。

    國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的起草,尤其是分析測試方法的起草,大部分是由分析檢測人員或?qū)iT從事標(biāo)準(zhǔn)化工作的人員來承擔(dān),相關(guān)的人員很少參與,這對(duì)一些基礎(chǔ)性的標(biāo)準(zhǔn)來說, 應(yīng)該沒有太大的問題,但對(duì)一些關(guān)系材料應(yīng)用性評(píng)價(jià)和表征的標(biāo)準(zhǔn)來說,可能這些人員技術(shù)上就難以勝任。ISO標(biāo)準(zhǔn)的起草,其工作組成員一般是該行業(yè)的代表人 物,如起草氧化鋁電解起塵性、氧化鋁中鈹含量的測定,其WG3工作組的成員就是當(dāng)今鋁行業(yè)的*專家;起草陰極鈉膨脹、陽極平衡溫度測定標(biāo)準(zhǔn)的人員,也是 世界的鋁電解專家。

3.4 對(duì)取樣等基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)不重視,對(duì)新項(xiàng)目的反應(yīng)慢

    從上面的標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀可以看出,國內(nèi)分析檢測方法中對(duì)取樣、取樣代表性的評(píng)價(jià)、樣品的制備、結(jié)果的分析等基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)不重視,新制、修訂的標(biāo)準(zhǔn)中,如氧化鋁的取 樣、鋁用炭素材料的取樣,雖然修改采用了ISO標(biāo)準(zhǔn),但在實(shí)際的實(shí)施中,總是因各種原因難以*執(zhí)行,隨機(jī)取樣往往變成隨意取樣,對(duì)取樣標(biāo)準(zhǔn)的起草、修 訂,一般都不去認(rèn)真的對(duì)待,實(shí)際對(duì)分析檢測而言,取樣是所有工作的基礎(chǔ),取樣的代表性直接影響結(jié)果的有效性,沒有扎實(shí)的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn),各種分析測試的數(shù)據(jù)就沒 有了根底。

    隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步,尤其是對(duì)安全健康、環(huán)保節(jié)能的重視,出現(xiàn)了許多新的檢測項(xiàng)目,這些項(xiàng)目的分析方法標(biāo)準(zhǔn)起草速度較慢,滿足不了市場快速發(fā)展的需要。

3.5 配合標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施的設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)樣品缺乏,影響標(biāo)準(zhǔn)的采用

    標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施需要設(shè)備的支持和標(biāo)準(zhǔn)樣品的配套,新制定的鋁用炭素材料分析檢測方法,涉及熱導(dǎo)率、熱膨脹系數(shù)、空氣滲透率3個(gè)性能的測定,需要配套的設(shè)備和相 應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品,如果進(jìn)口,需花費(fèi)很高的代價(jià),因此有必要盡快國產(chǎn)化,同時(shí)對(duì)炭素材料微量元素的測定,國內(nèi)暫時(shí)也沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品,而進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)樣品價(jià)格昂貴, 也沒有保障;包括氧化鋁磨損指數(shù)、粒度分布等物理性能測定的標(biāo)準(zhǔn)樣品,在我國也基本是個(gè)空白。

4、結(jié)論

    通過上述分析,可以知道,我國已有了較為完善的鋁冶煉分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn)體系為了更好地發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)業(yè)的支持作用,在今后的標(biāo)準(zhǔn)工作中,應(yīng):

①切實(shí)做好標(biāo)準(zhǔn)起草前的基礎(chǔ)工作,對(duì)一些上關(guān)注的項(xiàng)目,如氧化鋁的電解起塵性、氧化鋁中氧化鈹?shù)暮俊㈦娊赓|(zhì)對(duì)耐火材料的侵蝕性、陰極糊焙燒過程中的膨脹收縮等,應(yīng)盡早介入研究,同時(shí)應(yīng)密切關(guān)注ISO/TC79下一步的工作。

②組織行業(yè)力量,利用新制定的分析檢測標(biāo)準(zhǔn),對(duì)鋁用炭素材料、氟化鹽、氧化鋁的性能進(jìn)行一次全面的普查;開展XRF測定鋁土礦、氧化鋁、、氟化鹽成分含量標(biāo)準(zhǔn)的起草研究工作,開展ICP-AES測定鋁及鋁合金元素含量標(biāo)準(zhǔn)的起草研究工作。

③聯(lián)合行業(yè)內(nèi)有影響的企業(yè),加快氧化鋁粒度分布、磨損指數(shù)、炭素材料微量元素、熱導(dǎo)率、熱膨脹系數(shù)、空氣滲透率等標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制進(jìn)程,做好XRF用氧化鋁、鋁土礦、氟化鹽等標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制,促進(jìn)鋁用炭素材料檢測設(shè)備的國產(chǎn)化。

④進(jìn)一步強(qiáng)化標(biāo)準(zhǔn)意識(shí),明確標(biāo)準(zhǔn)戰(zhàn)略,強(qiáng)化參與意識(shí),標(biāo)準(zhǔn)的起草應(yīng)積極征求各方面的意見,標(biāo)準(zhǔn)的討論更注重于技術(shù)層面而不是規(guī)范。

⑤積極與其他標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)溝通,增強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)的一致性和銜接性,對(duì)一些多行業(yè)應(yīng)用的原材料,盡可能制定本行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)來規(guī)范。

對(duì)國內(nèi)*的分析檢測方法標(biāo)準(zhǔn),如氟化鹽物理性能測定方法、游離氧化鋁測定方法、鋁及鋁合金的原子熒光測定方法、ICP-AES方法、氟化鹽的 XRF法等,應(yīng)進(jìn)一步收集試驗(yàn)數(shù)據(jù),做好精密度的確定,完善試驗(yàn)方法,積極向標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦,實(shí)現(xiàn)ISO標(biāo)準(zhǔn)的制定基于中國標(biāo)準(zhǔn)。

總的來說,要不斷地完善檢測方法標(biāo)準(zhǔn)體系,努力構(gòu)建進(jìn)口產(chǎn)品的技術(shù)保護(hù),打破出口產(chǎn)品的技術(shù)壁壘,為鋁工業(yè)的持久健康發(fā)展,提供良好的。

 

廈門易仕特儀器有限公司

廈門易仕特儀器有限公司

工廠地址:福建省廈門市同安區(qū)西柯鎮(zhèn)美人山中路288號(hào)廠房

©2019 版權(quán)所有:廈門易仕特儀器有限公司  備案號(hào):閩ICP備16009010號(hào)-4  總訪問量:432136  站點(diǎn)地圖  技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)  管理登陸

四虎4hu永久免费网站影院 | www.久久久久久 | 美女国产精品 | 18岁免费观看电视连续剧 | 天天做天天爱天天爽 | 亚洲高清av | 91国内精品 | 国产麻豆视频 | gogogo高清国语完整 | 中文字幕在线观看日韩 | 黄色a级片| 91亚洲精品国偷拍自产在线观看 | 成人漫画网站 | 91爱爱爱| 久久久久久久久久久久久久久 | 男男做性免费视频网 | 中文字幕黄色片 | 黄色一级片黄色一级片 | 成人三级做爰av | 不用播放器的av | 麻豆视频在线观看免费 | 韩国黄色大片 | 亚洲美女视频 | 99热伊人 | 人妻一区二区三区 | 日本不卡在线视频 | 国产偷自拍 | 欧美自拍视频 | 久久99精品国产.久久久久久 | 操操操av| 日本免费中文字幕 | 一区二区三区四区五区 | 欧美福利电影 | 国产理论片在线观看 | 在线成人av | 亚洲精品mv| 久久久精品国产sm调教网站 | 亚洲成人黄色 | 国产一区免费观看 | 亚洲人妻一区二区 | 五月婷婷色综合 | 自拍偷拍网站 | 久草免费福利视频 | 日韩免费毛片 | 欧美亚韩一区二区三区 | 日韩一级免费 | 99re视频在线观看 | 在厨房拨开内裤进入毛片 | 91丨九色丨蝌蚪丨丝袜 | 亚洲激情网| 91精品久久久久 | 黄色污污视频 | 综综综综合网 | 国产尤物在线观看 | 欧美成人精品激情在线观看 | 一本色道综合久久欧美日韩精品 | 日韩成人av在线 | 亚州中文字幕 | 极品另类 | 一区二区黄色 | 国产免费看片 | 波多野结衣一区二区三区四区 | 亚洲精品第一 | 自拍偷在线精品自拍偷无码专区 | 制服丝袜在线视频 | 人妻无码一区二区三区免费 | 欧美一区二区在线 | 九九国产精品视频 | 亚洲色图p | 国产又粗又大又黄 | 桃色网址 | 欧美精品黑人猛交高潮 | 男女做爰猛烈刺激 | 成年人性生活视频 | av影片在线观看 | 超碰在线公开 | 国产精品资源 | 手机电影在线观看 | 青青草91| 日韩不卡一区 | 久久riav| 波多野结衣一区二区 | 国产无码精品视频 | 香蕉久久久 | 麻豆免费在线 | 蘑菇福利视频一区播放 | 黄色av毛片 | 中文字幕一区二区三区电影 | 宝贝乖~胸罩脱了让我揉你的胸 | 日本在线观看 | 久久久精品久久 | 性欧美视频 | 91女人18毛片水多国产 | 日本视频在线 | 日韩精品久久 | 欧美久草 | 日韩欧美网站 | 欧美影院| 91porny九色91啦中文 | 少妇被狂c下部羞羞漫画 | 免费裸体视频 | 成人特级毛片 | 亚洲欧美综合 | 色多多网站 | 日本在线 | 国产精品乱码一区二区 | 亚洲av无一区二区三区久久 | 欧美性做爰大片免费 | 日本美女裸体视频 | 中文字幕成人 | 国产成人av在线播放 | 久久精品国产电影 | 福利在线播放 | 久久久久9999 | 一道本av| 亚洲黄色片 | 国产毛片一区二区三区 | 黄色录像大片 | 国产资源网 | 少妇搡bbbb搡bbbb | www.com国产 | 欧美混交群体交 | 老熟女重囗味hdxx69 | 中日韩精品一区二区三区 | 久久精品99久久久久久 | 亚洲精品无码久久久 | av在线中文 | 两性囗交做爰视频 | 在线观看中文字幕av | 日本人妻一区 | 国产亚洲一区二区三区 | 国产精品一区二 | 一区二区三区四区免费视频 | 欧美一级网站 | 蜜臀一区二区 | 好看的中文字幕电影 | 精品久久中文字幕 | 国产精品久久久久久久久久久久久久久 | 国产无码精品视频 | 九九在线精品 | 日韩精品中文字幕在线观看 | 久久九九国产 | 久草视频免费在线观看 | 日韩国产一区二区 | 欧美1区2区3区 | av片免费| 波多野结衣网址 | 免费网站观看www在线观看 | 亚洲一区二区免费视频 | 精品国产va久久久久久久 | 欧美一级片 | 国产精品视频久久 | 91精品久久久久久久久 | 亚洲色图偷拍 | 国产免费看片 | 欧美黑吊大战白妞 | 爱爱综合| 日韩免费在线 | 欧美性xxxx | 国产成人av电影 | 男男巨肉啪啪动漫3d | 99在线视频免费观看 | 亚洲第九页 | 午夜一区 | 无码国产伦一区二区三区视频 | 91丨国产丨白丝 | 91天堂在线| 亚洲精品视频在线播放 | 中文字幕在线观看第一页 | 欧亚乱熟女一区二区在线 | 日韩高清在线 | 午夜私人影院 | 国产又粗又黄又爽又硬的视频 | 欧美大片高清免费观看 | 华丽的外出在线 | 在线免费观看黄色 | 97av在线| 看av网址| 国产黄色精品 | 自拍偷拍国产 | 日韩成人在线视频 | 99久久人妻精品免费二区 | 亚洲色图五月天 | 国产又粗又长 | 亚洲激情一区 | 久久精品中文字幕 | 欧美一级在线 | 夜夜嗨老熟女av一区二区三区 | 久久无码人妻精品一区二区三区 | 国产乱妇4p交换乱免费视频 | 713电影免费播放国语 | 色哟哟视频在线观看 | 国产美女视频 | 国产激情一区二区三区 | 国产主播在线观看 | 晨勃顶到尿h1v1 | 欧美精品在线一区 | 国产伦精品一区二区三区四区视频 | 亚洲精品午夜精品 | 黄色免费网站在线观看 | 午夜激情在线观看 | 日韩国产欧美 | 熟妇女人妻丰满少妇中文字幕 | 五月天黄色网址 | 久久精品成人 | 明星双性精跪趴灌满h | 国产麻豆天美果冻无码视频 | 亚洲国产图片 | 亚洲精品白浆高清久久久久久 | 91亚色| 老太太的镖客在线观看播放 | 国产精品www| 中文字幕精品久久久久人妻红杏1 | 成人无码av片在线观看 | 毛片在线观看视频 | 大美女100%露出奶 | 成年人在线观看免费视频 | 99精品在线播放 | 免费在线看污 | 亚洲日本在线观看 | 亚洲精品一区二区在线观看 | 一区二区三区免费看 | 日本成人动漫在线观看 | 欧美久久久久久久 | 国产精品乱码一区二区三区 | 成人免费网站在线观看 | 成人播放 | 美女久久久 | free性护士vidos猛交 | 日韩在线免费观看视频 | 欧美四区 | 黄网站免费看 | 激情综合五月天 | 日韩在线免费视频 | 国产成人99久久亚洲综合精品 | 精品日韩一区 | 性欧美ⅴideo另类hd | 日韩欧美视频 | 污污网站在线观看 | 久久久久免费视频 | 亚洲午夜精品久久久久久人妖 | 国产在线观看免费 | 亚洲视频免费在线观看 | 亚洲色图五月天 | 后宫秀女调教(高h,np) | 真实乱偷全部视频 | 亚洲熟伦熟女新五十路熟妇 | 天堂av中文字幕 | 日韩午夜av | 国产欧美日韩一区二区三区 | 在线观看黄色小视频 | 国产精品成人在线 | 狠狠干免费视频 | 91黄瓜视频| 熟妇女人妻丰满少妇中文字幕 | 清清草视频 | 国产一区二区三区18 | 91手机在线视频 | 国产麻豆交换夫妇 | 一级免费片 | 国产激情综合五月久久 | 色视频在线观看 | 你懂的在线播放 | 亚洲精品999 | 亚洲综人网| 波多野结衣久久 | 狂野欧美性猛交xxⅹ李丽珍 | 91精品福利| 少妇精品无码一区二区 | av片网站 | 波多野结衣网址 | 很嫩很紧直喷白浆h | h片在线观看 | 打白嫩光屁屁女网站 | 黄色网址在线播放 | 亚洲一区高清 | 性欧美8khd高清极品 | 99热超碰| 狠狠人妻久久久久久综合蜜桃 | 日本a级网站 | 九九精品在线观看 | 天天干天天干天天干 | 欧美激情视频一区二区三区不卡 | 天天操夜夜撸 | 91网站在线免费观看 | 日本啪啪网站 | 先锋资源av | 男人天堂网av | 国产一区二区在线看 | 波多野结衣在线观看视频 | av在线资源| 狠狠人妻久久久久久综合蜜桃 | 亚洲国产精品视频 | 丁香花免费高清完整在线播放 | 好吊视频一区二区三区四区 | 精品人妻一区二区三区日产乱码 | 亚洲一区在线播放 | 国产激情综合五月久久 | 欧美三级 欧美一级 | 欧美精品一区二区在线观看 | 国产精品手机在线观看 | 国产探花视频在线观看 | 日韩一区在线视频 | 九九在线观看免费高清版 | 国产精品乱码一区二区 | 爆操白虎 | 综合久久网 | 久热免费视频 | 成人看片泡妞 | 国产伦精品一区二区 | 亚洲在线视频观看 | 91爱爱视频| 模特套图私拍hdxxxx | 国产乱轮视频 | 国产精品天美传媒沈樵 | 伊人久久网站 | 国精产品一二三区精华液 | 国产精品一区二 | 精品999久久久一级毛片 | 久久午夜视频 | 黄网站免费大全入口 | 女人高潮特级毛片 | 色天堂影院| 欧美激情久久久 | 免费av播放| 色婷婷综合久久久中文字幕 | 丰满人妻一区二区三区免费视频 | 免费看片成人 | 深夜福利影院 | 日韩欧美黄色 | 九九热国产| 欧美一区精品 | 亚洲综合小说 | 国产成人精品一区二区 | 国产黄页 | 欧美影视| 9l视频自拍九色9l视频成人 | 一级黄色性生活片 | 夫妻淫语绿帽对白 | 久久精品久久久久 | a级免费视频 | 黄色三级大片 | 51免费看成人啪啪片 | 免费福利在线观看 | av在线一区二区三区 | 天天操天天舔 | 尤物网站在线观看 | 免费网站在线高清观看 | 这里都是精品 | 五月色综合 | 99人妻碰碰碰久久久久禁片 | 天天躁夜夜躁av天天爽 | 国产综合视频在线观看 | 国产精品久久 | 日韩色网 | 欧美黄色片 | 亚洲欧美在线观看 | 日本精品在线视频 | 日韩欧美色 | 不卡的av | 国产草草影院 | 福利视频网址 | 日韩精品在线一区 | 草莓视频成人app免费 | 久久久久99 | 国产成人av电影 | 国产人妻人伦精品1国产丝袜 | 丁香花在线高清完整版视频 | 日韩视频免费 | 亚洲综合电影 | 能看av的网站 | 天天射综合 | 国产专区在线 | 神马影院午夜伦理片 | 亚洲日本精品 | 天天夜夜操 | 在线免费看mv的网站入口 | 精品国产乱码久久久久久影片 | 欧美性受xxxx黑人xyx性爽 | 毛片网站在线观看 | 九九热视频这里只有精品 | 91亚洲精品乱码久久久久久蜜桃 | 91好色先生tv | 欧美无遮挡 | 欧美巨鞭大战丰满少妇 | 99在线免费视频 | 欧美又大粗又爽又黄大片视频 | 精品人妻一区二区三区日产乱码卜 | 无码人妻精品一区二区三 | 中文字幕在线一区 | 天堂网在线视频 | 国产网友自拍 | 老太太的镖客在线观看播放 | 精品视频久久久 | 秋霞电影院午夜伦 | 亚洲码无人客一区二区三区 | 乌克兰毛片 | 麻豆视频在线免费观看 | 精品一区二区三区三区 | 欧美日韩毛片 | 欧美熟妇精品黑人巨大一二三区 | 国产精品久久777777 | 动漫同人高h啪啪爽文 | 性欧美video另类hd尤物 | 狠狠狠狠狠| 日韩无码精品一区二区 | 亚洲视频在线播放 | 亚洲午夜精品久久久久久人妖 | 久久免费观看视频 | 可以免费观看的av | 亚洲中文字幕一区二区 | 青青草综合 | 色婷婷网 | 国模私拍xvideos私拍 | 国产精品theporn动漫 | 91五月天 | 国产区一区二 | 午夜av在线播放 | 人人妻人人澡人人爽久久av | 91高潮大合集爽到抽搐 | 色婷婷成人 | 亚洲码无人客一区二区三区 | 日韩欧美中文字幕在线观看 | 久久夜色精品国产欧美乱极品 | 一区二区三区精品 | 国产精品网址 | 欧美一区二区三区在线播放 | 国产无人区码熟妇毛片多 | 国产高清视频在线 | 毛片一区二区三区 | 国产成人无码精品亚洲 | 麻豆国产一区二区三区四区 | 国模精品视频一区二区 | 99在线播放 | 久久精品国产亚洲 | 日韩一区在线播放 | 黄色靠逼视频 | 亚洲日本欧美 | 久久福利 | 国产伦精品一区二区三区免费视频 | 小镇姑娘高清播放视频 | 欧美高清| 日本精品视频在线 | 非洲一级片 | 中文字幕在线视频观看 | 亚洲自拍偷拍视频 | 波多野结衣 在线 | 九九av | 午夜精品久久久久久久99老熟妇 | 日本不卡在线视频 | 波多野结衣在线播放 | 国产麻豆交换夫妇 | 欲求不满的岳中文字幕 | 青青青在线视频 | 超碰人人在线 | 亚洲成av| 中文字幕乱伦视频 | 亚欧在线 | 青青国产视频 | 91n在线观看| 亚洲福利网| 深夜福利 | 污视频在线免费观看 | 中文字幕一区二区三区在线观看 | 日日夜夜天天干 | 99re在线 | 国产嫩草影院久久久久 | 久久嫩草 | 波多野结衣一本 | 无套内谢的新婚少妇国语播放 | 国产精品成人无码 | 成人精品久久 | 欧美性猛交乱大交 | 波多野结衣毛片 | 国产精品视频自拍 | 日本免费一区二区三区 | 美女草逼视频 | 亚洲区欧美区 | 亚洲色图在线观看 | 一区在线观看 | 成人av一区 | 午夜毛片| 黄色免费视频网站 | 亚洲系列 | 欧美夫妇交换xxx | 国产av一区二区三区 | 免费在线观看黄色网址 | 波多野结衣亚洲 | 麻豆视频在线 | 久久a视频 | 麻豆国产视频 | 又黄又刺激的视频 | 亚洲国产精 | 国产精品国产精品国产专区不卡 | 中文字幕第六页 | 国产视频一区二区三区四区 | 性色av蜜臀av色欲av | 欧洲精品一区二区三区 | www.色com | 99精品一区| 绿巨人在线观看免费观看在线nba动漫 | 中文字幕乱码在线人视频 | 91激情捆绑调教喷水 | 中文字幕一区二区三区在线观看 | 精品夜夜澡人妻无码av | 人人插人人射 | 国产天堂| 狠狠操网站 | 在线观看视频国产 | 国产精品视频一区二区三区 | 免费精品| 国产青青草 | 草莓av | 国产精品播放 | 中文字幕在线观看 | 久久99精品久久久久久水蜜桃 | 3p在线观看 | 久久久成人网 | 久久国内精品 | 日韩黄色在线观看 | 极品一区 | 最近最好的2019中文 | 一区二区三区免费在线观看 | 成人h视频| 超碰在线观看免费 | 国产怡红院 | 亚洲在线观看视频 | 大又大又粗又硬又爽少妇毛片 | 久久草视频 | 蜜桃传媒一区二区 | xxx性欧美| 色网站女女 | 欧美a√ | 火影黄动漫免费网站 | 成人网页| 少妇做爰免费理伦电影 | 欧美丰满一区二区免费视频 | 喷水了…太爽了高h | 色婷婷在线播放 | 国产精品久久一区 | 91久久久久国产一区二区 | 欧美狠狠 | 日日综合| 激情视频在线播放 | 婷婷午夜 | 神马香蕉久久 | 波多野结衣国产 | 亚洲精品电影在线观看 | 高h视频在线 | 亚洲天堂欧美 | 亚洲人视频| 91久久国产精品 | 人人妻人人爽人人澡人人精品 | 欧美福利在线 | 蜜桃视频成人 | 大地二资源在线观看高清国语版 | 在线看黄网站 | 大尺度在线观看 | 视频在线观看免费 | 高清乱码免费看污 | 黄视频在线 | 国产精品丝袜 | 在线观看黄色av | 亚洲精品一区二区三区蜜桃久 | 国产日韩欧美 | 天天爽夜夜爽夜夜爽精品视频 | 日本日韩欧美 | 亚洲精品乱码久久久久久久久久久久 | 欧美a∨ | 视色影院| 国产又猛又黄又爽 | 青青草国产| 成人三区| 久久三级视频 | 日韩一二三区 | 草莓视频污app | 中文字幕av一区二区三区 | 波多野结av衣东京热无码专区 | 亚洲 欧美 激情 小说 另类 | 国产精品v | 欧美激情一区二区三区p站 女生裸体无遮挡 | 国产浮力第一页 | 亚洲精品视频在线 | 欧美三级视频 | 欧美激情在线 | 毛片区 | 蜜桃视频成人 | 日韩有码电影 | 国产精品国产精品 | 奇米狠狠 | 曰韩毛片| 精品无人区无码乱码毛片国产 | 国产精品精东影业 | 奇米影视首页 | 91丨porny丨中文 | 麻豆国产在线 | 久久久精品国产 | 欧美精品在线一区 | 日韩av在线免费播放 | 三级a做爰全过程 | 六十路息与子猛烈交尾 | 综合另类 | 国产美女裸体无遮挡免费视频 | 少妇高潮视频 | 精品欧美一区二区三区 | 在线观看视频一区二区 | 亚洲视频在线观看 | 国产传媒av| 香蕉久久a毛片 | 国产丝袜视频 | 美女100%视频免费观看 | 国产无人区码熟妇毛片多 | 成人v精品蜜桃久一区 | 欧美a级大片 | 国产午夜精品久久久久久久 | 久久久久成人精品免费播放动漫 | 91porny九色 | 亚洲午夜精品 | 日韩黄色在线观看 | 色一区二区 | 亚洲激情久久 | 国产欧美综合一区二区三区 | 五月天婷婷色 | 日韩精品在线看 | 男女爱爱动态图 | 日韩av网站在线观看 | 青青草原亚洲 | 久久国产精品波多野结衣av | 日本国产在线观看 | 丁香五香天堂网 | 国产女18毛片多18精品 | 我要看一级黄色片 | 免费看黄色网址 | 亚洲精品午夜精品 | 国产无限资源 | 污污视频免费观看 | 国产又粗又大又黄 | 国产精品高清无码 | 欧美激情中文字幕 | 欧美日韩在线视频 | 日本在线一区 | 中文字幕日本在线 | 免费欧美视频 | 丁香花电影免费播放电影 | 欧美日韩在线看 | 国产精品va | 黄色在线免费观看 | 做爰无遮挡三级 | 黄色三级在线观看 | 日韩在线视频免费观看 | 欧美成人毛片 | 国产人妻黑人一区二区三区 | 相亲对象是问题学生动漫免费观看 | 色哟哟网站 | 亚洲美女网站 | 黄色小视频在线免费观看 | 一本色道综合久久欧美日韩精品 | a视频在线 | 肥老熟妇伦子伦456视频 | 免费成人深夜夜视频 | 超级砰砰砰97免费观看最新一期 | 欧美一级生活片 | 喷水了…太爽了高h | 三级伦理片 | 久草视频在线免费 | www.精品| 国产又大又长又粗 | 午夜激情视频 | www黄色| 日本毛片在线观看 | 国产精品高清无码 | 黄色一级片网站 | 很黄很污的视频 | 偷拍一区二区三区 | 四虎成人在线 | 亚洲精品www | 怡红院日本| 岛国精品在线播放 | 在线观看亚洲精品 | 可以在线观看的av | 奇米第四色777| 亚洲免费在线观看 | 四虎8848精品成人免费网站 | 狠狠撸狠狠操 | aaaaa毛片| 2018天天操 | 人人看av| 夜夜艹| 亚洲三区在线 | 国产精品卡一卡二 | 黄色在线视频观看 | 国产在线小视频 | 午夜专区 | 日韩在线专区 | 91久久爽久久爽爽久久片 | 狠狠干狠狠爱 | 国产精品9 | 国产福利视频 | xxx性欧美| 亚洲电影在线观看 | 久久久精品一区二区三区 | 国产九九热| 五月丁香啪啪 | 日韩成人精品 | 制服丝袜在线播放 | 国产精品人人做人人爽人人添 | 天天操夜夜干 | 国产成人av | 按摩害羞主妇中文字幕 | 婷婷精品| 在线h片 | 天天干夜夜草 | 欧美日韩国产一区二区三区 | 一级片国产 | 黄色av免费看 | 国产真人无遮挡作爱免费视频 | 午夜男人的天堂 | 中文字幕在线观看不卡 | 亚洲成人免费网站 | 在线视频第一页 | 中文字幕人妻一区 | 国产黄页 | 久久精品国产精品 | 影音先锋一区 | 日韩欧美亚洲 | 欧美三级 欧美一级 | 成人高潮片免费视频 | 欧美激情视频在线观看 | 高清乱码免费 | 久久人人超碰 | 日韩a视频 | 黄色精品 | ass亚洲肉体欣赏pics | 国产伦精品一区二区三区妓女 | 伊人久久中文字幕 | 日韩精品人妻中文字幕有码 | www.狠狠干 | 成人免费看片' | 欧美日韩在线免费 | 苏晴忘穿内裤坐公交车被揉到视频 | 91涩漫成人官网入口 | 无码人妻黑人中文字幕 | 私人毛片| 国产精品一区二区三区四区 | 高h乱l高辣h文短篇h | 97精品超碰一区二区三区 | 色屁屁 | 日韩电影中文字幕 | 中文在线观看视频 | 欧美丰满大乳 | 西西人体大胆4444ww张筱雨 | 天天草天天干 | 九色在线视频 | 看av网站 | 欧美视频在线观看免费 | 亚洲四区 | 亚洲一级电影 | 久久久久无码国产精品不卡 | 福利电影网 | 日韩午夜av | 贝利弗山的秘密1985版免费观看 | 亚洲激情在线视频 | 爆操老女人 | 久草久草 | 岳乳丰满一区二区三区 | 亚洲国产中文字幕 | 波多野结衣视频在线播放 | 风流老熟女一区二区三区 | 久久精品美女 | 福利二区 | 免费在线成人网 | 娇妻被肉到高潮流白浆 | 免费看成人片 | 黄页网站在线观看 | 亚洲精品在线观看视频 | 日韩在线免费视频 | 丝袜脚交国产在线观看 | 超碰精品在线 | 国产精品无码在线 | 九九热精品在线 | 久久依人 | 悠悠色影院 | 九九人人 | 亚洲小说网 | 五月开心网 | 国产精品免费看 | 国产精品视频网站 | 你懂的国产 | 午夜久久久久 | 香蕉视频一区二区 | 天天摸夜夜操 | 黄色三级网 | 成人在线一区二区 | 久久久精品中文字幕麻豆发布 | 午夜成人免费视频 | 久久午夜夜伦鲁鲁一区二区 | 狠狠躁夜夜躁 | 精品免费国产一区二区三区四区 | 中文字幕av一区二区三区 | 中文字幕综合网 | 国产美女自拍 | 强开乳罩摸双乳吃奶羞羞www | 毛片网站大全 | 国产超碰人人模人人爽人人添 | 不卡av在线 | 日韩精品一区二区在线观看 | 在线中文av | 蜜桃传媒一区二区 | 国产91色| 91精品福利 | 国产一区二区波多野结衣 | 成年人视频免费看 | 91在线视频免费观看 | 国产黄网站 | 日韩一页 | 欧美综合一区二区三区 | 不用播放器的av | 欧美精品一区二区三区蜜臀 | 国产成人精品三级麻豆 | 奶妈的诱惑 | 天天舔天天干 | 中文字幕亚洲综合 | 免费国产一区 | 国产毛片一区二区三区 | 成人午夜在线视频 | 美丽的小蜜桃2:美丽人生 | 壮汉被书生c到合不拢腿 | 亚洲精品网站在线播放gif | 日韩一区二区三区四区五区 | 日韩精品免费视频 | 欧美丰满少妇 | 波多野结衣久久 | 久久久久麻豆v国产精华液好用吗 | 欧美大片免费 | 中文字幕1区 | 老女人av | 久久一二三区 | 国产无限资源 | 久久er99热精品一区二区 | 中文字幕乱妇无码av在线 | 国产一区二区三区精品视频 | 强公把我次次高潮hd | 日本中文字幕一区 | 北条麻妃一区二区三区免费 | 亚洲青青草| 久久小视频 | 日本在线一区二区 | 国产无遮挡又黄又爽又色 | 国产精品偷拍 | 国产在线免费观看 | 无遮挡毛片 | 国产精品久久久久久亚洲毛片 | www亚洲 | 亚洲女人毛茸茸 | 中文字幕一区二区三区人妻电影 | 欧美日韩中文字幕 | www毛片| 美剧19禁啪啪无遮挡大尺度 | 可以免费看的av | 神马影院午夜伦理片 | 免费视频久久 | 国产肥白大熟妇bbbb视频 | 亚洲精品1区 | 亚洲人体视频 | 国产精品久久久久久久9999 | 久久成人免费视频 | 午夜精品久久久久久 | 人妻夜夜爽天天爽三区麻豆av网站 | 插曲免费高清在线观看 | 成人啪啪18免费游戏链接 | 九九九国产 | 狂野欧美性猛交xxⅹ李丽珍 | 樱桃视频入口在线观看网站 | 欧美精品久久久久 | 情不自禁电影 | 日韩一二区 | 91亚洲精品乱码久久久久久蜜桃 | 靠逼视频网站 | 国产精彩视频 | 国产精品伦理 | gogogo高清国语完整 | 成年人毛片 | 爱情岛av | 偷拍福利视频 | 久久人人爽 | 国产免费视频 | 黄色小说免费观看 | 国产精品毛片久久久久久久 | 国产精品h | 超碰在线观看97 | 久久精品日韩 | 国产一级在线 | 成片免费观看视频大全 | 一本一道久久a久久精品综合 | 成人毛片18女人毛片免费 | www.一区二区三区 | www.污污| 欧美日韩国产在线播放 | 免费黄色一级片 | 国产suv精品一区二区6 | 国产男男gay体育生白袜 | 久久嫩草精品久久久久 | 哺乳期喷奶水丰满少妇 | 台湾色综合 | 日韩在线免费 | 中文字幕免费在线看线人动作大片 | www男人天堂 | 吻胸摸激情床激烈视频 | 我要看黄色大片 | 午夜高清| 欧美成人性生活视频 | 污污的视频在线观看 | 波多野结衣三区 | 人人干人人爱 | 91精品在线播放 | 中文字幕www | 久久欧美 | 欧美一级在线 | 99自拍视频 | 在厨房拨开内裤进入毛片 | 夜色在线影院 | 色婷婷一区二区 | 米奇影院7777免费观看高清完整喜剧电影 | 小镇姑娘高清播放视频 | 国产精品污www在线观看 | 女人性高潮视频 | 国产色av | 亚洲区欧美区 | 精品乱码一区内射人妻无码 | 超碰免费97| 51吃瓜网今日吃瓜 | 日韩一区二区三区四区五区 | 亚洲一区二区三区在线播放 | 手机在线看片1024 | 熟女人妻一区二区三区免费看 | 德国空姐2电影在线观看 | 视频在线观看免费高清完整版在线观看 | 日韩免费在线 | 在线播放91灌醉迷j高跟美女 | 天堂中文 | 在线观看av免费 | 国产熟妇与子伦hd | 色偷偷av| 欧美熟妇精品黑人巨大一二三区 | 亚洲成人天堂 | 久久小视频 | 黄色网址视频 | 不卡免费视频 | 色婷婷综合久久久中文字幕 | 国产精品久久久国产盗摄 | 天天干天天操天天 | 国产视频中文字幕 | 中文字幕av一区二区三区 | 久久久久久国产精品 | 粉嫩小女生 | 男人的天堂视频 | 日日操夜夜 | 69精品人人人人 | av第一页| 国产美女高潮 | 天天操夜夜撸 | 欧美一区二区三区不卡 | 肉丝美脚视频一区二区 | 亚洲精品成人无码毛片 | 美女露胸无遮挡 | 精品人妻一区二区三区四区不卡 | 亚洲一区二区久久 | 精品少妇一区二区 | 波多野吉衣av| 岛国av在线播放 | 日韩欧美高清视频 | 自拍偷拍中文字幕 | 97视频在线观看免费高清完整版在线观看 | 日韩不卡在线观看 | 福利视频一区二区三区 | 成人免费视频网 | 被闺蜜摁住强啪futa百合漫画 | 丰满岳乱妇一区二区三区 | 亚洲欧美日韩在线 | 五月激情小说 | 亚洲特级毛片 | 午夜少妇| 日韩视频免费在线观看 | 日韩国产一区二区三区 | 999在线视频| 黄色91 | 校草调教喷水沦为肉奴高h视频 | 亚洲精品乱码久久久久 | 亚洲午夜久久久久久久久久久 | 免费毛片在线播放免费 | 夜夜嗨老熟女av一区二区三区 | 日韩精品一二区 | 欧洲精品一区二区三区 | 日韩中文字幕在线播放 | 国产精品久久久久久99 | 在线看片 | 四虎tv| 日韩成人在线播放 | 久久精品久久久精品美女 | 德国空姐2电影在线观看 | 冲田杏梨在线 | 香蕉久久网 | 青娱乐在线播放 | 超碰国产在线 | 丝袜美腿亚洲综合 | 欧美性猛交xxxx免费看久久久 | 国产香蕉av | 中文字幕综合网 | 亚洲区欧美区 | 国产二区视频 | sm调教母狗 | 久久噜 | 伊人超碰 | 午夜一区二区三区免费 | 国产又粗又硬 | 丰满岳乱妇一区二区三区 | 日日操夜夜干 | 天天插天天插 | 新红楼梦2005锦江版高清在线观看 | 天天干天天操天天爽 | 91精品网站 | 国产综合视频 | 亚洲少妇视频 | 久久久久麻豆v国产精华液好用吗 | 熊猫成人网 | 午夜视频免费看 | 国产一区二区三区在线看 | 无码人妻aⅴ一区二区三区 蜜桃av网 | 国产精品久久久久久精 | 精品久久ai | 亚洲精品色| 性迷宫在线 | 久久久精品亚洲 | 精品无码人妻一区二区三区 | 午夜av片| 国产免费看片 | 中文国产 | 欧美挤奶吃奶水xxxxx | 内射无码专区久久亚洲 | 亚洲精品少妇 | 欧美成人精品欧美一级乱黄 | 国产精品一区二区三区在线 | 免费网站黄色 | 特级毛片 | 日韩不卡在线 | 欧美一卡二卡 | 日韩免费一区二区三区 | 日本精品视频在线 | 久久久久久国产精品 | 日韩精品视频在线播放 | 一级国产片 | 韩国av在线播放 | 免费在线观看黄色网址 | 日韩性生活视频 | 中文在线观看视频 | 日韩欧美精品在线观看 | 免费看裸体网站视频 | www男人天堂 | 日穴视频| 国产精品色哟哟 | 欧美操操操 | 精品视频免费观看 | 护士的小嫩嫩好紧好爽 | 天天综合视频 | 色图偷拍 | 久久99久久99精品免视看婷婷 | 在线综合网| 黄色免费视频 | 日本成人网址 | 亚洲黄色在线观看 | 国产激情在线视频 | 免费色视频 | 日韩在线看片 | 国产免费一区二区三区 | 一区二区三区免费观看 | 亚洲激情一区 | 美女黄色免费网站 | 在线观看国产免费视频 | 亚洲av成人片无码 | a级黄色片| 久久依人| 97视频在线观看免费高清完整版在线观看 | 日本一级淫片 | 国产小视频在线播放 | 亚洲区av| 欧美少妇视频 | 精品人妻一区二区三区日产乱码卜 | 国产精品观看 | www.亚洲一区 | h片免费观看 | 青青草97国产精品麻豆 | 夜夜草视频 | 国产精品无套 | 国产四区| 亚洲区在线| 狠狠干2019| 亚洲人网站 | 樱花视频在线观看 | 国产精品久久久 | 中文字幕在线免费视频 | 欧美在线观看一区二区 | 成人在线视频播放 | 古风h啪肉h文 | 日日爱影视 | 97色婷婷| 水姐影院| 永久免费看片在线观看 | 精品无人区无码乱码毛片国产 | 成人精品一区二区三区中文字幕 | av影院在线观看 | 日韩av高清 | 亚洲91在线 | 久久久久久免费 | 插曲免费高清在线观看 | 亲子乱对白乱都乱了 | 天堂资源在线观看 | 婷婷午夜天| 国产免费无码一区二区 | 成人婷婷| www.夜色| 国产嫩草影院久久久久 | 精品久久网| 国产成人精品一区二区三区在线 | 国产乱妇4p交换乱免费视频 | 中文av字幕 | 亚洲精品国产av | 久久久久国产 | 亚洲欧美日韩一区二区 | 免费成人结看片 | 人与动物av| 亚洲成人a v | 男人亚洲天堂 | 免费的性爱视频 | 亚洲激情综合网 | 欧美熟妇精品黑人巨大一二三区 | 亚洲精品国偷拍自产在线观看蜜桃 | 无码人妻精品一区二区中文 | 男男野外做爰全过程69 | 风流老熟女一区二区三区 | 国产综合在线视频 | 日韩午夜 | 亚洲综合小说 | 久操精品| gogogo高清在线观看视频 | 51免费看成人啪啪片 | 久久中文字幕视频 | 欧美另类极品videosbest使用方法 | h在线观看 | 成人网视频 | gogo人体做爰大胆视频 | 久久怡红院 | 中文字幕精品三级久久久 | 麻豆国产91在线播放 | 久久综合亚洲 | 蜜桃传媒一区二区 | 日日干天天操 | 欧美精品在线一区 | 国产日韩一区二区三区 | 黄色电影在线免费观看 | 日韩av高清| 日韩av中文字幕在线 | 国产精品视频在线播放 | 国产一区在线视频 | 色综合婷婷 | 欧美性猛交 | 日本欧美一区二区三区 | 亚洲国产精品va在线看黑人 | 奇米影视第四色777 俄罗斯videodesxo极品 | 欧美三级视频 | 激情五月综合 | 欧美激精品| 丁香婷婷六月 | 欧美不卡一区二区三区 | 精品一区二区三区四区 | 欧美伦理片| 97人妻精品一区二区三区免 | 999在线视频 | 毛片毛片毛片毛片毛片 | 日日干天天操 | 欧美日韩一区二区在线 | 日韩精品极品视频在线观看免费 | 麻豆影视 | 91在线网站 | 婷婷av在线| 亚洲成人a v | 免费成人电影在线观看 | 91久久精品视频 | 国产视频一二三 | 久久精品伊人 | 摸摸摸bbb毛毛毛片 国产激情网站 | 草草浮力影院 | 国产精品揄拍一区二区 | 亚洲综合另类 | 日韩在线专区 | 亚洲成人av在线播放 | 毛片无码一区二区三区a片视频 | 香蕉视频免费 | 自拍视频国产 | 毛片网站大全 | 色欲av伊人久久大香线蕉影院 | 秋霞午夜 | 永久免费看mv网站入口亚洲 | 一区二区三区中文字幕 | 中文字幕第一区 | 亚洲性视频 | 欧美日韩色 | 日韩色网 | 最好看的电影2019中文字幕 | 在线免费毛片 | 国产天堂av| 亚洲a在线观看 | 摸大乳喷奶水www视频 | 色偷偷超碰 | 麻豆app下载| 91精品久久久久 | 在线国产一区 | 免费在线观看黄 | 亚洲小说春色综合另类 | 亚洲精品免费在线 | 777视频| 91亚洲精品久久久久久久久久久久 | 免费网站在线观看人数在哪动漫 | 国产一级二级三级 | 亚洲不卡一区二区三区 | 国产一级黄色录像 | 五月花婷婷 | 97超碰人人 | 中文字幕视频在线 | 国产做爰xxxⅹ久久久精华液 | 精品一二三四 | 99综合| 模特套图私拍hdxxxx | 午夜视频免费 | 住在隔壁的她动漫免费观看全集下载 | 亚洲精品一区二三区不卡 | 欧美一级片 | 国产精品精品软件视频 | 天堂在线8 | 翔田千里在线播放 | 高h校园不许穿内裤h调教 | 国产精品国产精品国产 | 老色批网站 | 国产欧美一区二区三区在线看蜜臀 | 成人啪啪18免费游戏链接 | 香蕉久久国产av一区二区 | 福利视频导航大全 | 黄色一极片 | 久在线视频| 成人污视频 | av中文字幕在线播放 | 激情综合网五月 | av在线免费网站 | 99re在线视频 | 在线视频一区二区 | 中文字幕一区二区人妻电影 | 不卡av在线播放 | 国产欧美自拍 | 午夜成人影视 | 黄色特级片 | 国产精品无码午夜福利 | 欧美一区三区 | 免费小视频 | av超碰在线 | 色婷婷在线视频 | 欧美日韩色图 | 国产成人精品一区二区三 | 日本丰满少妇 | 日本中文字幕视频 | 亚洲天堂2014 | 欧美成人乱码一区二区三区 | av青青草| 欧美韩日 | 国产精品视屏 | 午夜男人的天堂 | 久久在线 | 国产视频二区 | 亚洲青青草 | 黄色成年人网站 | 日本电影大尺度免费观看 | 国产特级淫片免费看 | 713电影免费播放国语 | 日韩一级视频 | 精品国产欧美一区二区三区成人 | 自拍偷拍亚洲 | 欧美成人a | 免费a级| 一二三四视频 | 久久久三级| 91精品一区 | 奇米狠狠干 | 亚洲一区二区三区在线 | 免费av播放 | 好吊视频一区二区 | 亚洲激情五月 | 日本大尺度床戏揉捏胸 | 成年人免费在线视频 | 午夜视频在线播放 | 免费看片黄色 | 破处视频在线观看 | 成人91看片 | 欧美大片91 | 狠狠撸狠狠操 | 熟女丰满老熟女熟妇 | 中文字幕在线观看网站 | 深夜在线视频 | 国产精品免费观看视频 | 极品毛片| 欧美黄视频 | 欧美一区二区三区视频 | 日韩爽片| 久久福利电影 | 国产精品久久久久久中文字 | 啦啦啦免费高清视频在线观看 | 国产精品xxx| 午夜色播 | 日韩成人片 | 天天爱天天操 | 国模私拍一区二区三区 | 国产黄色大片 | 国产特级淫片免费看 | 中文字幕人成人乱码亚洲电影 | 日本精品久久久 | 夜夜欢天天干 | 国产稀缺真实呦乱在线 | 狠狠干综合 | 亚洲欧美网站 | 伊人久久在线 | 中文字幕精品久久久久人妻红杏1 | 中文字幕久久久久 | 日日夜夜天天操 | 在线看亚洲 | 人妻无码中文字幕 | 丝袜天堂| 中文字幕亚洲一区 | 成年人在线观看 | 国产色在线| 日韩免费毛片 | 9.1成人免费看片 | 天天色视频 | 青草视频网站 | 在线视频成人 | 国产男男gay体育生白袜 | 在线一区二区三区 | 欧美日韩小视频 | 中文字幕乱伦视频 | 男人的天堂影院 | 成人av免费在线 | 美日韩一区二区 | 中国免费看的片 | 亚洲影音先锋 | 亚洲在线一区二区 | 放几个免费的毛片出来看 | 欧美草草 | 久久午夜影院 | 一区二区三区www污污污网站 | 国模吧一区二区 | 欧美爱爱视频 | 麻豆国产av超爽剧情系列 | 自拍偷拍网址 | 日韩精品影院 | 日韩精品毛片 | 久久久噜噜噜久久中文字幕色伊伊 | 爆操老女人| 日韩一区在线播放 | 日韩第二页 | 国产1级片| 日韩美女视频 | 爱爱一区 | 一区二区在线看 | 久久美女视频 | 91在线免费视频 | 麻豆视频在线免费观看 | 男人操女人的视频 | 秋霞午夜影院 | 亚洲天堂一区二区三区 | 一区二区视频在线播放 | 欧美二级片 | 午夜999 | 国产免费一区二区三区最新不卡 | 女同在线观看 | 久久久久久久久久久久久久久 | 欧美狠狠干 | 久久久无码人妻精品无码 | 国产精品成人网站 | 日韩精品电影 | 久久97| 欧美做受 | 成人高清在线 | 亚洲精品成人无码毛片 | 久久黄网 | 狠狠人妻久久久久久综合蜜桃 | 18在线观看免费入口 | 一级片日韩 | 国产一区二区在线播放 | 国产黄色av| 粗大黑人巨茎大战欧美成人免费看 | 无码国产伦一区二区三区视频 | 日韩av无码一区二区三区不卡 | 六月激情| 欧美日韩在线看 | 一级特黄视频 | 精品日韩在线 | 男人和女人日批 | free女性xx性老大太 | 国产精品久久久久久久午夜 | 扩阴视频 | 国产99久久| 国产综合久久 | 在线中文字幕网站 | av黄色| 欧美在线免费观看 | 找av导航 | 亚洲一区二区 | 国产吃瓜黑料一区二区 | 丰满少妇被猛烈进入 | 中文字幕一级片 | 天堂a在线 | 有码中文字幕 | 午夜免费 | 六月天婷婷 | 国产一区二区视频在线 | 国产精品久久无码 | 久久精品国产一区 | 日韩三级av | 人妻一区二区三区四区 | 青青草在线播放 | 日韩三级网 | av福利网 | 国产精品久久久久久久久动漫 | 国内精品视频 | 一级片免费在线观看 | 四虎精品在线 | 樱桃视频入口在线观看网站 | 四虎影视www在线播放 | 麻豆精品一区二区三区 | 亚洲国产区 | 天海翼一区二区 | 国产精品电影在线观看 | 欧美中文字幕在线观看 | 欧美综合网 | 欧美国产一区二区 | 五月天色综合 | 国产h在线 | 国产在线观看不卡 | 日韩三级视频 | 99精品免费| 麻豆精品一区二区三区 | 噜噜噜av | 国产一页 | 久久99久久99精品免视看婷婷 | 蜜桃精品一区二区三区 | 中文字幕网站 | 国产污视频在线观看 | 色综合av| 91香蕉国产在线观看软件 | 永久免费看片在线播放 | 麻豆成人精品国产免费 | 天天撸夜夜操 | 国产免费小视频 | 国产传媒在线观看 | 亚洲精品1区 | 免费福利在线观看 | 久久久久9999 | 变态另类ts人妖一区二区 | 国产高潮又爽又无遮挡又免费 | 九色在线 | 又黄又爽的网站 | 久热免费视频 | 嫩草视频在线 | 人妻无码一区二区三区免费 | 国产又粗又硬又长又爽的演员 | 国精品无码人妻一区二区三区 | 特级淫片aaaaaaa级 | 偷看农村女人做爰毛片色 | 久久人人爽 | 99久久久| 国产精品成人网站 | 国产区一区 | 男女激情大尺度做爰视频 | 国产性av| 黄色福利| 国产高清在线观看 | 久久这里只有 | 午夜专区 | 欧美一级日韩一级 | 在线视频成人 | 巨乳在线播放 | 性爱免费视频 | 日本视频免费 | 人人妻人人澡人人爽人人dvd | 国产精品久久久久久久 | av另类| 男生c女生 | 久久精品中文 | 国产极品美女高潮无套嗷嗷叫酒店 | 超碰人人人 | 麻豆影院在线观看 | 久久婷婷视频 | 在线视频一区二区三区 | 91爱视频 | 国产女人高潮毛片 | 欧美综合在线观看 | 亚洲视频免费看 | 日日摸日日添日日碰9学生露脸 | 一级a毛片免费观看久久精品 | 一边摸一边抽搐一进一出视频 | 黄色av免费在线观看 | 97在线免费观看视频 | 欧美久久精品 | 天天躁夜夜躁av天天爽 | 日韩爱爱视频 | 一区二区三区在线看 | 日本特黄 | 神马三级我不卡 | 91在线网址 | 一级性视频 | 91精品久久久久久久 | 久久久成人网 | 日本女人毛茸茸 | 久久久美女 | 日韩在线观看免费高清 | 强侵犯の奶水授乳羞羞漫虐 | 欧美1区2区| 久色网 | 成人日韩在线 | 成人在线免费视频观看 | 国产精品一区二区三区四区五区 | 人妻av一区二区三区 | 中文字幕人妻一区 | 午夜激情网站 | 人妻饥渴偷公乱中文字幕 | 亚洲天堂2014 | 国产视频99 | 国产精品一二三 | 快色视频 | 男女爱爱网站 | 婷婷色av | 中文文字幕文字幕高清 | 国产嫩草一区二区三区在线观看 | 波多野结衣一本 | 色哟哟av| 国产精品3 | 日本一区二区三区在线观看 | 国产成人在线观看免费网站 | 日韩三级视频在线观看 | 久久久久精 | 亚洲第十页 | 成人做爰www看视频软件 | 精品久久久久久久久久久 | 精品国产区一区二 | 91超碰在线观看 | 久久福利电影 | 中文字幕av片 | 青青在线视频 | 在线视频免费观看 | 亚洲香蕉视频 | 亚洲综合社区 | 美日韩在线 | 中字幕一区二区三区乱码 | 国产免费一区视频观看免费 | 精品人妻无码一区二区三区 | 久久久久国产视频 | 亚洲无遮挡 | 欧美性猛交xxxx乱大交3 | 日韩成人一区 | 欧美精品久久久久久久 | 亚洲视屏 | 三上悠亚在线播放 | 黄色国产视频 | 九九在线视频 | 污在线观看 | 在线中文字幕 | 欧洲色网 | 黄色一极片 | 国产黄在线观看 | 亚洲高清视频在线观看 | 欧美aⅴ | 亚洲精品国产精品乱码不卡√香蕉 | 欧美一区二区三区视频 | 亚洲高清一区二区三区 | 草草在线观看 | 天堂在线免费视频 | 成人三级做爰av | 丰满人妻一区二区 | 中文字幕免费在线看线人动作大片 | 麻豆app| 熊猫成人网| 秋霞毛片 | 中文字幕亚洲一区 | 免费观看黄色 | www.青青草 | 中文字幕毛片 | 欧美日韩一区二区三区 | 在线免费成人 | 婷婷精品视频 | 成年人视频在线免费观看 | 国产高清免费视频 | 国产精品播放 | www精品 | 亚洲欧美日韩国产 | 日韩欧美精品在线 | 欧美成人精品一区二区三区 | 黑人操亚洲女人 | 久久久久久久久久久久久久久久久久久久 | 91免费视频观看 | 波多野结衣一区二区三区四区 | 少妇扒开粉嫩小泬视频 | 69式视频| 黄色中文字幕 | 国产丝袜在线 | 欧美性生活视频 | 日本a在线观看 | 麻豆91精品91久久久 | 内射无码专区久久亚洲 | 国产乡下妇女做爰视频 | 亚洲综合免费观看高清完整版 | 人妻一区二区三区 | 全是肉的高h文〈男男〉 | 国精产品一区二区三区 | 欧美狠狠干| 无码国产精品一区二区高潮 | 国产高清一区二区 | 免费在线观看av网站 | 国产区一区二 | 欧美性护士 | 欧美在线视频免费 | 麻豆精品视频在线观看 | 日韩视频在线观看 | 女人十八毛片嫩草av | 日韩欧美一区二区三区 | 亚洲色图欧美 | 少妇久久久 | 久久久久女人精品毛片九一 | 老头老太做爰xxx视频 | 国产精品7777 | 在线观看特色大片免费网站 | 骚虎视频在线观看 | 日韩国产在线观看 | 国产精品视频久久久 | 国产免费a | 日本精品一区二区三区四区的功能 | 揉我啊嗯~喷水了h视频 | 亚洲天堂av网 | 日韩精品网站 | 91视频免费观看 | 亚洲综合一区二区三区 | 日韩三级网 | a黄色片 | 久久嫩草精品久久久久 | 欧美国产日本 | 亚洲精品国产精品国自产在线 | 中文字幕+乱码+中文乱码www | 奇米影视播放器 | 亚洲精品一区二区三区蜜桃久 | 狂躁美女大bbbbbb黑人 | 久久久久久网站 | 福利姬在线观看 | 日韩国产一区二区 | 久操伊人 | 久久精品视频免费 | 91直接看| 亚洲免费看片 | 国产一区二区三区免费观看 | 97人妻精品一区二区三区软件 | 色视频网站 | 欧美三级在线视频 | 中文字幕第五页 | 亚洲无码一区二区三区 | 亚洲精品中文字幕乱码三区91 | 欧美自拍偷拍 | 精品视频免费 | 国产精品123| 天天做天天干 | 欧亚乱熟女一区二区在线 | 婷婷伊人| 久久久激情 | 国产午夜视频在线观看 | 中日韩一级片 | 性迷宫在线 | 蜜桃精品一区二区三区 | 500部大龄熟乱视频 国产免费无码一区二区 | 亚洲成人免费在线 | 国产1区2区 | 韩国黄色大片 | 欧美视频在线观看免费 | 精品成人| 日本精品一区二区 | 亚洲一区二区免费 | 黄色大片一级 | 91久久婷婷 | 青青草在线视频免费观看 | 8x8ⅹ成人永久免费视频 | 成人做爰www看视频软件 | 亚洲女人的天堂 | 国产在线观看一区二区 | 啪啪自拍 | 在线成人免费视频 | 少妇真人直播免费视频 | 密桃成熟时在线观看 | 免费看片成人 | 视频一区中文字幕 | 在线观看日本 | 免费看毛片网站 | 亚洲经典一区二区 | 日韩免费一区二区 | 日韩午夜激情 | 五月婷婷综合激情 | 黄色小说视频网站 | 国产乱仑 | 国产女人18毛片18精品 | 在线免费观看黄色 | 成人99 | 一区二区高清 | 在线a视频| 先锋av资源网 | 男女做爰猛烈刺激 | av在线中文| 午夜免费影院 | www.狠狠干| 一区二区三区在线播放 | 日本孕妇孕交 | 国产精品久久久久久久久借妻 | 人人cao | 免费看黄色一级片 | 国产在线欧美 | 美女黄色录像 | 成人免费看片'在线观看 | 成人亚洲| 麻豆视频在线观看免费网站黄 | 精品视频在线免费观看 | 亚洲激情在线观看 | 久久久久国产一区二区三区 | 在线观看国产精品入口男同 | 国产真人无遮挡作爱免费视频 | 久久久少妇 | 好看的中文字幕电影 | 国产色视频一区二区三区qq号 | 黄色日韩 | 国产在线视频一区二区 | 欧美性影院 | 国产精品一级二级三级 | 亚洲综合免费观看高清完整版在线 | 福利在线看| 日本性爱视频在线观看 | 最近最经典中文mv字幕 | 国产成人无码一区二区在线观看 | 最近中文字幕免费 | 亚洲精品久久久久 | 欧美性一区 | 国产一区二区波多野结衣 | 高潮毛片7777777毛片 | 久久久激情 | 免费久久久 | 黄色一级大片在线免费看国产一 | 色香蕉视频 | 亚色图| 在线视频一区二区 | 一女二男一黄一片 | 成人在线免费 | 在线免费 | 国产精品色 | 黄色免费视频网站 | 香蕉视频2020 | www.色中色 | 黄色欧美视频 | 亚洲一区二区视频在线观看 | 秋霞一区二区三区 | 91综合视频 | 亚洲free性xxxx护士白浆 | 欧美人妻一区二区 | 日韩精品在线免费观看 | 国产天天操 | 蜜桃av乱码一区二区三区 | 黄网站免费观看 | 日日操日日操 | 天天拍天天操 | 一区二区国产视频 | 四虎影视大全 | 欧美一级精品 | 日日碰| 久久久电影 | 日韩电影中文字幕 | 国产伦一区二区三区 | 中文字幕1区 | 本道综合精品 | 成人免费看片'在线观看 | 青青草免费在线 | 综综综综合网 | 欧美一区二区三区的 | 亚洲一区二区视频在线观看 | 免费一级黄色片 | 风间由美一区二区 | 一区二区影院 | 亚洲黄色大片 | 日韩中文字幕一区 | 不卡av在线播放 | 日韩成人免费电影 | 91久久视频 | 福利视频网址 | 日韩和的一区二区 | 亚洲色吧| 国产亚洲天堂 | 国产精品日日摸天天碰 | 四虎网站 | 日韩特级毛片 | 亚洲同性gay激情无套 | 窝窝午夜看片 | 欧美视频一区 | 日韩城人网站 | 午夜神马福利 | 禁片天堂 | 欧美黑白配在线 | 无码人妻熟妇av又粗又大 | 日日干夜夜干 | 嫩草视频在线播放 | 日本精品在线视频 | 日本老熟俱乐部h0930 | 日韩欧美国产精品 | 亚洲欧美一区二区三区在线 | 青青草社区 | 久久美女视频 | 久久国产精品视频 | 免费在线看黄色 | 国产福利视频在线观看 | 国产卡一卡二 | 日韩一二三四 | 亚洲精品三区 | 天堂在线免费视频 | 青青草免费在线观看 | 久草资源站| 欧美日韩黄 | 天堂网a | 办公室大战高跟丝袜秘书经理ol | 国产日韩一区二区三免费高清 | 中文字幕在线观看av | 色婷五月天 | 97精品国产97久久久久久免费 | 国产一级片在线 | 二级毛片 | 成年人小视频 | 波多野结衣影片 | 天堂视频在线免费观看 | 领导揉我胸亲奶揉下面 | 日本人dh亚洲人ⅹxx | 婷婷久久综合 | 日韩在线观看免费高清 | 国产精品xxx | 欧美卡一卡二 | 污视频在线观看网站 | 成人黄色免费视频 | 黄色大片免费观看 | 国产精品欧美日韩 | 久久久福利视频 | 日韩人妻精品中文字幕 | 一区二区美女 | 欧美一级淫片 | 9.1人网站 | 久久91视频 | 国产日韩欧美综合 | 欧美成年人视频 | 国产午夜精品久久久久久久 | 精品一区二区三区在线观看 | 国模私拍xvideos私拍 | 久操视频在线 | 精品国产伦一区二区三区 | 日韩人妻精品中文字幕 | 国产精品美女毛片真酒店 | 精品久久免费视频 | 麻豆视频在线观看免费网站 | 老女人毛片 | 国产熟妇搡bbbb搡bbbb搡 | 熟女人妻一区二区三区免费看 | 国产一区二区波多野结衣 | 人人看人人爱 | 日韩精品久久久久久久酒店 | 国产做受高潮动漫 | 国产免费自拍视频 | 黄色日韩 | 亚洲成人av在线 | 女仆m开腿sm调教室 欧美混交群体交 | 成人91| 久久小视频 | 亚洲综合免费观看高清完整版 | 丰满少妇久久久久久久 | www.香蕉视频| 成人免费毛片入口 | 亚洲第一色图 | 一区二区亚洲 | 国产一级一片免费播放放a 99在线观看视频 | 女女调教被c哭捆绑喷水百合 | 黄网站免费在线观看 | 日韩二区 | 999精品视频 | av电影在线观看 | 中文字幕在线第一页 | 成人伊人网 | 欧美精品一区在线观看 | 香蕉久久国产av一区二区 | 国产99久久九九精品无码免费 | 黄色国产在线观看 | 91视频大全 | 日韩黄网 | 蜜臀久久99精品久久久久久宅男 | 亚洲精品无 | 91麻豆产精品久久久久久夏晴子 | 最新国产精品视频 | 亚洲第一av | 爽躁多水快深点触手 | 亚洲国产成人精品女人久久久 | 婷婷色av| 欧美一区二区在线播放 | 无码人妻aⅴ一区二区三区玉蒲团 | 在线观看免费大片 | 美女搞黄网站 | 天天爽天天 | 手机av在线 | 色播五月婷婷 | 国产精品伊人 | 国产伦精品一区二区三区免费视频 | av一区在线 | 久久福利影院 | 91激情网| 牲欲强的熟妇农村老妇女视频 | 国产性生活 | 91麻豆产精品久久久久久夏晴子 | 伊人网在线观看 | 在线观看欧美日韩 | 国产欧美精品一区二区色综合 | 国产传媒av | 青青操在线 | 嫩草在线观看 | 欧美精品在线免费观看 | 欧美做受高潮6 | www.久久爱| 国产一级视频在线观看 | 国产乱人乱偷精品视频 | 91香蕉国产在线观看软件 | 日本免费黄色片 | 黄色一大片 | 波多野结衣一区二区三区在线观看 | www.日韩精品 | 99av国产精品欲麻豆 | 爽爽淫人网 | 日韩人妻精品中文字幕 | 图书馆的女友在线观看 | 亚洲色图五月天 | 天天躁夜夜躁av天天爽 | 欧美日韩综合在线 | 国产老熟女伦老熟妇露脸 | 午夜你懂的 | 91网页版| 黄色福利视频 | 中国特级毛片 | 免费在线观看黄 | 国产99久久 | 日韩高清不卡 | 爱爱小黄文 | 亚洲av成人片无码 | 四色永久| 韩日中文字幕 | 麻豆视频在线免费观看 | 性开放耄耋老妇hd | 欧美aⅴ | 草莓视频app在线观看 | 亚洲精品一二三 | 国产熟女一区二区三区五月婷 | 欧美日韩亚洲综合 | 老司机午夜影院 |